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色譜柱老化，什么是重點
什么叫老化？
首先，我們要定義一下，什么叫做老化，有兩種情況：
一情況，新的柱子使用之前一般會先做老化，主要目的是去除鍵合不夠穩(wěn)定的固定相，讓新柱子性能更穩(wěn)定。
另一種情況，是做了一天樣品，怕柱子里有殘留，也會說今晚要老化一下柱子，或說烘烤一下柱子。
為什么要老化？
氣相色譜柱使用一段時間后柱子里面會有高沸點雜質(zhì)殘留，這些殘留的污染物和樣品作用，容易導(dǎo)致色譜峰拖尾，雜質(zhì)峰等問題。
另外，目前常用的氣相色譜柱是毛細管柱中的涂壁開管柱，它的固定相是液體以涂覆的形式分布在柱管管壁的內(nèi)側(cè)。
色譜柱長期在高溫下使用，固定相會緩慢流失，這就造成了毛細管柱內(nèi)壁活性基團硅基暴露，暴露的硅基吸附樣品也會造成色譜峰拖尾，以及基線起伏、噪聲升高等問題。
為了避免發(fā)生這些情況，我們就需要對使用時間較長的氣相色譜柱進行老化操作，老化可以除去色譜柱中殘留的污染物。
也可以讓色譜柱內(nèi)壁上的固定相熱脹冷縮后重新覆蓋住部分活性點，這樣就延長了色譜柱的使用壽命。
老化的重點是什么？
關(guān)于氣相色譜柱的老化，有各種各樣的說法，比如有設(shè)個緩慢的升溫程序走一整晚的，也有忽高忽低走好幾次循環(huán)的，也有些實驗室就簡單粗暴的直接升到高溫下烘烤。
那到底怎樣做才能有好的效果呢
01老化溫度
老化的重點是溫度。
老化的溫度通常推薦設(shè)為方法設(shè)定溫度和色譜柱耐受溫度的中間值。
比如，這個方法的溫度是300度，色譜柱的耐受溫度是325，就可以老化到310度。
但要注意的是，不同的柱子耐受溫度有很大差別，極性強、膜厚大的柱子通常耐受溫度比較低。
比如這根DB-wax 柱的恒溫耐受溫度只有250攝氏度。如果膜厚增加到0.5um，耐受溫度還會進一步下降到240攝氏度。
建議同學(xué)們老化之前要仔細看一下色譜柱的包裝盒或者說明書，因為超過溫度上限使用色譜柱對性能和壽命都影響很大。
值得注意的是色譜柱老化時溫度越高伴隨著固定相的流失也會越嚴重，所以老化溫度以及老化時間需要把握。
色譜柱老化的溫度并不建議越高越好，而是在保證能趕走污染物的前提下溫度越低越好。
舉個栗子，平時做樣品時的溫度會做到220度，而已知的樣品中雜質(zhì)的汽化溫度不超過260度，那么只需要將老化溫度設(shè)置到260度就可以了。
如果我們不知道樣品中雜質(zhì)的汽化溫度，大多數(shù)情況下可以在做樣品運行溫度往上加20-50度就可以了。
02老化時間
具體的老化程序，通常會緩慢升溫至老化溫度，比如2~5攝氏度/min，然后再繼續(xù)老化2個小時 。程序升溫的速率可以根據(jù)自己的經(jīng)驗或者實驗要求來設(shè)計
03避免氧氣
比糾結(jié)具體的升溫速率更重要的事情是避免氧氣的存在，這也是老化失敗常見原因。
因為高溫下的氧氣是破壞化學(xué)鍵的好手，而色譜柱里的固定相一旦氧化，彼此間的鍵鍵鏈接會被壞，固定相就不再能穩(wěn)定“固定”在色譜柱里，造成大量柱流失，柱效也會大幅下降從避免氧氣的角度，嚴格的老化需要注意以下幾點：
一，把色譜柱末端伸入溶劑中，觀察是否有連續(xù)氣泡，如果沒有，要檢查是否漏氣，色譜柱斷裂或者堵塞。
第二，升溫前，先通15min載氣，置換掉色譜柱中可能存在的氧氣。
第三，確保其它接頭，正確安裝。
04
避免污染
另外，從避免污染的角度來說，新柱子老化的時候，不要連接檢測器。
如果是FID檢測器，可以不用點火，也不用開氫氣和空氣。
去殘留，該注意哪些呢？
如果是已經(jīng)使用的柱子，怕有殘留，希望通過高溫老化去除污染物，有些實驗室甚至每天都會在關(guān)機之前運行一針老化方法，但這種做法，其實是有一定風(fēng)險的。
因為這種污染，往往是沸點高的化合物，一般聚集在柱頭，比如樣品中的色素、蛋白質(zhì)、膠狀物等等，盲目的老化可能會促使污染物更快的向后轉(zhuǎn)移，卻不能*排出色譜柱，反而會污染整根柱子。
正確的做法應(yīng)該是先分析樣品的成分和污染情況。
如果是存在老化溫度也不能*氣化的成分，比如色素、蛋白質(zhì)、膠狀物等，那在老化之前，應(yīng)當(dāng)*行色譜柱的維護，包括換襯管、色譜柱柱頭切割，去除污染源再做老化，才是有意義的。
后，我們回顧一下老化的要點
1、查看說明書，確定老化溫度
2、檢查儀器連接，確保無氧
3、不接檢測器
4、必要時，先做進樣口維護
5、緩慢升溫至老化溫度，保持2小時