四環(huán)凍干實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)處理過程，將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來，即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個(gè)階段，在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低，根據(jù)實(shí)際情況，一般可控制在-10至+10之間。二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高，此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對制品的性能尚不清楚，機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時(shí)，用此法也比較穩(wěn)妥。
如果制品共晶點(diǎn)較高，系統(tǒng)的真空度也能保持良好，凝結(jié)器的制冷能力充裕，則也可采用一定的升溫速度，將擱板溫度升高至允許的限高溫度，直至凍干結(jié)束，但也需保證制品在大量升華時(shí)的溫度不得超過共晶點(diǎn)。
若制品對熱不穩(wěn)定，則二階段板溫不宜過高。為了提高一階段的升華速度，可將擱板溫度一次升高至制品允許的限高溫度以上；待大量升華階段基本結(jié)束時(shí)，再將板溫降至允許的限高溫度，這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高，但其抗干擾的能力相應(yīng)降低，真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會(huì)使制品融化。合理而靈活地掌握一種方式，仍是凍干機(jī)目前較常用的方式。
使用四環(huán)凍干實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)時(shí)的步驟如下
1.制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)展其表面積，其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑；
2.樣品有必要*凍結(jié)成冰，如有殘留液領(lǐng)會(huì)造成氣化噴發(fā)；
3.注意冷阱約為零下65度，能夠做低溫冰箱使用，但有必要戴保溫手套操作避免凍傷；
4.發(fā)動(dòng)真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關(guān)閉，有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物，良好密封；
5.一般情況下，該機(jī)不得連續(xù)使用超越48小時(shí)；
6.樣品在冷凍過程中，溫度逐漸降低，能夠?qū)悠啡〕龌嘏欢螘r(shí)間后（仍處于冰凍狀態(tài)），持續(xù)枯燥，以縮短枯燥時(shí)間。
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