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深圳市普索進(jìn)出口貿(mào)易有限公司 李沛 133 -1650 -1405（同V）

簡介、工作原理

質(zhì)譜法是應(yīng)用廣泛的方法之一 分析方法。質(zhì)譜儀分析 化學(xué)物質(zhì)的組成使用 真空分壓測量。

典型分析在研發(fā)領(lǐng)域進(jìn)行 以及日常用品的生產(chǎn) 實(shí)現(xiàn)：

• 研發(fā)

• 催化研究

• 藥物開發(fā)

• 新材料的開發(fā)

• 生產(chǎn)過程監(jiān)控

• 在冶金領(lǐng)域

• 在化學(xué)合成中

• 在半導(dǎo)體制造中

• 在表面技術(shù)中

• 痕量和環(huán)境分析

• 氣溶膠和污染物監(jiān)測

• 興劑控制

• 取證分析

• 用于原產(chǎn)地測定的同位素分析

• 產(chǎn)品分析

• 化學(xué)工業(yè)

• 超純氣體的生產(chǎn)

• 藥房

• 汽車（供應(yīng)商）行業(yè)（泄漏檢測）

• 食品質(zhì)量保證

氣體在質(zhì)譜儀中進(jìn)行分析。慶?；顒踊?液體物質(zhì)也可以分析，如果它們 在上游入口系統(tǒng)中蒸發(fā)。氣體是 通過在真空室中泵送至低壓 （分子流動范圍）和 電子轟擊電離。以這種方式產(chǎn)生的離子儲存在 質(zhì)量過濾器根據(jù)質(zhì)載比分離。

圖 6.2 顯示了 質(zhì)譜儀系統(tǒng)。

• 入口系統(tǒng)確定 物質(zhì)，例如通過毛細(xì)管或 計(jì)量閥嵌入真空室和

• 真空系統(tǒng)低至系統(tǒng)的工作壓力 抽水。

實(shí)際的分析儀位于真空中，由 由以下組件組成：

• 離子源電離中性氣體顆粒，然后

• 在質(zhì)量過濾器中根據(jù)質(zhì)量電荷比 m/e 分開。

• 在法拉第探測器或 二次電子倍增器 SEV （SEM = 二次電子倍增器 電子倍增器），離子電流測量后離子 已經(jīng)離開了分離系統(tǒng)。測得的電流為 測量相應(yīng)氣體成分的分壓，或 離子源中產(chǎn)生的任何碎片。

• 數(shù)據(jù)評估系統(tǒng)在 檢測器測量離子電流并以不同的方式表示 形式。支持?jǐn)?shù)據(jù)評估軟件程序 用戶在解釋質(zhì)譜。

質(zhì)譜儀的特點(diǎn)是多種 變種。主要區(qū)別在于分離系統(tǒng)。這 以下四種類型的質(zhì)量過濾器在今天很常見：

• 扇形現(xiàn)場設(shè)備使用撓度效應(yīng) 移動電荷載流子上的磁場。

• 飛行時(shí)間質(zhì)譜儀（TOF = 飛行時(shí)間） 粒子在同一處的不同速度 用于分離的能量。

• 在離子阱中，離子的軌跡由 高頻場。

• 使用四極桿質(zhì)譜儀，共振變得更加移動 高頻場中的離子（類似于 離子阱）。

在下文中，我們將重點(diǎn)關(guān)注行業(yè)領(lǐng)域和 四極桿質(zhì)譜儀是有限的，因?yàn)樗鼈冇糜?真空技術(shù)是使用廣泛的設(shè)備。

扇形場質(zhì)譜儀用于真空技術(shù)，因?yàn)?其簡單而堅(jiān)固的設(shè)計(jì)適用于氦氣檢漏儀 使用。這是質(zhì)量范圍到質(zhì)量 2 u （氫分子）至4U（氦原子）。這 允許構(gòu)造更小，更緊湊但非常 強(qiáng)大的質(zhì)譜儀。

6.3.1 四極桿質(zhì)量過濾器

四個(gè)平行桿排列成正方形 四極桿質(zhì)譜儀的過濾系統(tǒng)。各兩個(gè) 相反的桿件，如圖 6.5 中帶有 （+） 或 （-） 已連接。在兩對桿之間是一個(gè) 電壓從 直流電壓分量和具有 振幅和頻率：U$?$V$?$f=Ω/2π$?=?/2?$

這里只是對 這是我們第一次就這一議題進(jìn)行辯論。詳細(xì) 演講基于文獻(xiàn) 引用。

理想的四極桿場需要具有 雙曲線輪廓。然而，在實(shí)踐中，圓桿 其中桿半徑等于 1.144 倍 場半徑為 （有關(guān)場半徑的定義，請參閱 圖 6.5）。在桿之間形成電氣系統(tǒng)。 四極桿場。用不同質(zhì)量的離子拍攝 大約相同的能量軸向進(jìn)入桿系統(tǒng)，通過它它們 以勻速穿過它。那 四極桿場使離子在X和Y方向上偏轉(zhuǎn)， 以便它們通過 描述質(zhì)量過濾器。如果軌道振蕩的幅度 小于場半徑，離子到達(dá) 探測器;如果振幅超過該值，則 在棒材或周圍表面上釋放離子，以及 不要通過過濾器。r0${?}_0$r0${?}_0$

求解運(yùn)動方程，二 無量綱變量和采用 四極子（直流電壓、交流電壓幅度、 場半徑，圓頻率）和離子的場半徑 （電荷，質(zhì)量）。一個(gè)$\mathrm{一個(gè)}$q$?$U$?$V$?$r0${?}_0$ω=2πf$?=2??$Q=z?e$?=???$m=M?mu$?=??{?}_{?}$

和

通過這種簡化，人們獲得了馬蒂烏申 數(shù)學(xué)中已知的微分方程 是;它們提供了穩(wěn)定軌跡的范圍 配對的振動幅度 穩(wěn)定性參數(shù) a 和 q，位于 圖6.6中的兩條邊界曲線。所有解決方案 外部導(dǎo)致增加 振動幅度，從而用于中和離子 四極桿過濾器的桿。除以兩個(gè)方程 困惑，所以你得到.這是斜率 所謂質(zhì)量過濾器的工作直線。r米阿x<r0${?}_{?\mathrm{一個(gè)}?}<{?}_0$一個(gè)/q=2U/V$\mathrm{一個(gè)}/?=2?/?$

在邊緣情況下，工作直接通過黑桃 值：= 0.237 和 = 0.706。一個(gè)p${\mathrm{一個(gè)}}_{?}$qp${?}_{?}$

僅適用于電壓比< 0.1678UV=一個(gè)p2?qp$\frac{?}{?}=\frac{{\mathrm{一個(gè)}}_{?}}{2?{?}_{?}}$

如果四極桿過濾器是透明的，即 直線工作與穩(wěn)定性范圍相交。所有離子 參數(shù)并進(jìn)入工作線上方的三角形 到達(dá)檢測器。一個(gè)$\mathrm{一個(gè)}$q$?$

如果取原子質(zhì)量單位的比率 = 1.6605 ·10 kg 至基本電荷 = 1,6022 ·10 安·s 打開 （ =1.0365 ·10 公斤 A 秒）和 將其乘以 對于穩(wěn)定性三角形滿足以下條件 應(yīng)力和（常數(shù) = 1.2122 · 10 kg A s 和 k = 7.2226 ·10公斤A s）：mu/e${?}_{?}/?$mu${?}_{?}$-27e$?$-19mu/e${?}_{?}/?$-8-1-1M$?$Up${?}_{?}$Vp${?}_{?}$ku${?}_{?}$-8-1-1v-8-1-1

穩(wěn)定性條件表明， 固定頻率的四極桿濾波器成正比 在應(yīng)力和質(zhì)量之間，因此隨著 應(yīng)力振幅被賦予線性質(zhì)量尺度。

當(dāng)直流電壓 = 0 關(guān)閉時(shí)，所有通道 < 0.905 穩(wěn)定的離子，這些都是根據(jù)公式 6-3 的質(zhì)量 跟U$?$q$?$

其中 = 1.0801 ·10 A s kg 是一個(gè)常數(shù)。在這種工作模式下，濾波器的工作方式為 高通。隨著射頻振幅的增加，光 增加較重的離子類型是不穩(wěn)定的，因此 單挑。在這種操作模式下，積分 譜，因此可以進(jìn)行總壓力測量。kH${?}_{?}$7-1V$?$

對于離子通過 過濾器是項(xiàng)目符號條件。離子必須包含在 桿系統(tǒng)中心周圍的最窄區(qū)域 四極桿，從而盡可能平行于 移動桿軸。

這些要求可以更容易地得到滿足 場徑（桿間距）越大，越長 是四極桿（桿長度）。另外 更大尺寸的棒材滿足以下要求 幾何精度（制造公差）更簡單 觀察。

6.1.4.1 中描述的普發(fā)真空的優(yōu)點(diǎn) 離子源將具有高透明度，因此 達(dá)到靈敏度。

在實(shí)際操作中，調(diào)諧的頻率不是 的四極桿過濾器各不相同，但比率在 對質(zhì)量數(shù)的依賴性以這樣的方式控制： 在這方面，必須強(qiáng)調(diào)社會伙伴在發(fā)展社會方面的作用的重要性。 線寬保持不變。這意味著增加 與質(zhì)量數(shù)成比例的分辨率。以 公式6-9（比例）在四極桿中實(shí)現(xiàn) 與扇形場質(zhì)譜儀相反，線性質(zhì)量尺度。U/V$?/?$M/ΔM$?/\mathrm{\Delta }?$ΔM$\mathrm{\Delta }?$V$?$M$?$

質(zhì)量管理體系至關(guān)重要的一點(diǎn)是 所需的射頻功率。如果一個(gè)表示整個(gè) 系統(tǒng)的容量和系統(tǒng)的循環(huán)質(zhì)量 電源電路，因此所需的射頻功率增長C$?$Q$?$

具有高效力。一 增加場半徑可減少 相對機(jī)械公差，從而導(dǎo)致 改善行為。它本身選擇起來很便宜，而且盡可能大。因?yàn)?但是，根據(jù)公式 6-11 的相關(guān)射頻功率增加是 限制。桿系統(tǒng)的擴(kuò)展允許 較低的工作頻率，但尺寸也應(yīng) 的系列設(shè)備沒有特定尺寸 超過。f$?$r0${?}_0$r0${?}_0$f0${?}_0$r0${?}_0$

所需的質(zhì)量范圍和所需的質(zhì)量范圍 分辨率決定了過濾器的尺寸和選擇 工作頻率。根據(jù)您會發(fā)現(xiàn)的要求進(jìn)行分級 桿直徑為 6、8 和 16 mm 的設(shè)備以及相應(yīng)的 匹配的電子產(chǎn)品。

以下是關(guān)于兩者之間關(guān)系的簡單題外話 分辨率和機(jī)械精度。讓我們看一個(gè) 四極桿質(zhì)譜過濾器，位于 穩(wěn)定性圖，即高分辨率 工程。公式 6-8 適用

U$?$= 1.2122 ·10-8病歷A?s?M?r20?f2$\frac{\text{病歷}}{\text{一個(gè)}?\text{s}}???{?}_0^2?{?}^2$

用于直流電壓和公式 6-9

V$?$= 7.2226 ·10-8病歷A?s?M?r20?f2$\frac{\text{病歷}}{\text{一個(gè)}?\text{s}}???{?}_0^2?{?}^2$

對于交流電壓幅度。由此我們與 表示離子的質(zhì)量，場半徑和頻率， 過濾器的操作。我們使理想化 假設(shè)電壓和頻率都“任意精確"地設(shè)置和維護(hù) 成為。M$?$r0${?}_0$f$?$U$?$V$?$f$?$

由此可見：M=ck?1r20$?={?}_{?}?\frac{1}{{?}_0^2}$

(ck${?}_{?}$是一個(gè)常數(shù)）并通過微分、除法 由過濾器的分散量和量形成引起的：M$?$r0${?}_0$

讓我們假設(shè)場半徑延伸到 質(zhì)量過濾器的長度 = 0.03 mm?，F(xiàn)在 讓我們看看這種變化對色散的影響 帶有兩個(gè)不同尺寸的質(zhì)量過濾器。為了獲得最佳效果 透射應(yīng)使光譜儀設(shè)置好 分辨率（我們選擇：= 1/100）， 大于波動產(chǎn)生的波動 散射。對于視場半徑為 3 mm 的濾光片，= 2 ·0.03 毫米 / 3 mm = 0.02，即由非 的幾何形狀阻礙了所需的分辨率。 對于另一個(gè)場半徑較大為 12 的濾波器 毫米產(chǎn)量 = 2 ·0，03 毫米 / 3 毫米 = 0，005， 幾何形狀與所需的分辨率不對應(yīng) 方式。換句話說，如果你有一個(gè) 分辨率  = 0.01 在第一種情況下，大多數(shù)離子將是過濾器。 不可能發(fā)生。在第二個(gè)的大過濾器 另一方面，四極桿可以所有離子通過過濾器。r0${?}_0$dr0$?{?}_0$ΔM/M$\mathrm{\Delta }?/?$r0${?}_0$dM/M$??/?$dM/M$??/?$ΔM/M$\mathrm{\Delta }?/?$

到目前為止，這種簡化的誤差計(jì)算考慮在內(nèi) 并非所有影響都有助于傳播，但它教會了 一些基本關(guān)系：

• 場半徑必須，具體取決于所選 過濾器整個(gè)長度的質(zhì)量范圍至關(guān)重要 優(yōu)于1%。場半徑的波動 導(dǎo)致傳輸損耗

• 桿系統(tǒng)的尺寸越大 絕對值的影響越低 機(jī)械公差

• 質(zhì)量范圍越高，其中一 為了區(qū)分質(zhì)量，越嚴(yán)格 對質(zhì)量過濾器相對精度的要求。

總結(jié)

四極桿質(zhì)量過濾器是一種動態(tài)質(zhì)量過濾器 用于正離子和負(fù)離子。質(zhì)量尺度與 射頻電壓的應(yīng)用幅度。質(zhì)量分辨率 可以通過電學(xué)確定的比率 直流電壓到射頻電壓幅值方便 調(diào)整。由于其尺寸小，體積小 四極桿質(zhì)譜儀既適用于純質(zhì)譜儀 殘余氣體分析儀，以及更高質(zhì)量的分析儀 設(shè)計(jì)為氣體分析的傳感器。

6.3.2 離子源

在質(zhì)量過濾器中分析氣體之前， 它們必須通過電子轟擊在離子源中電離 （圖 6.6）。

從電加熱陰極（燈絲）中走出來 電子。陽極和陰極之間有電壓 這加速了電子。陣法空間中的那些 進(jìn)入陽極和陰極之間的中性氣體顆粒是 通過電子碰撞電離。在這樣做時(shí)，簡單和 形成多個(gè)正離子。撞擊電子的能量 形成的離子的數(shù)量和類型 影響很大。

最小電子能量為 10 至 30 eV （“外觀電位"）設(shè)置電離 中性粒子。形成的離子數(shù)量隨著 迅速增加電子能量（加速電壓）， 最大可達(dá) 50 至 150 eV，具體取決于氣體類型，并下降 隨著能量的進(jìn)一步增加，能量再次緩慢減少。由于產(chǎn)量 離子以及質(zhì)譜儀的靈敏度 如果你想盡可能大，你通常工作 電子能量在 70 到 100 eV 之間。

氣體組分K的離子電流可以是 從以下關(guān)系：我K+${我}_{?+}$

在復(fù)雜分子的電離中，許多 離子物種形成。除了單次和多次裝載 發(fā)生分子離子（ABC，ABC） 此外，還有以下片段：+++

• ABC 2e+-

• ABC + 3e++-

• AB + C + 2e+-

• BC + A + 2e+-

• A + BC + 2e+-

• C + AB + 2e+-

• B + A + C + 2e+-

除了這些物質(zhì)，復(fù)合離子， 例如交流電。發(fā)生和 各種離子的相對豐度為 特定類型分子的特征和服務(wù) 作為鑒定分子和 因此用于定性氣體分析。圖 6.8 顯示了 開裂模式或分形模式 簡單分子一氧化碳+2，記錄在 70 eV 電子能量。

Die Wahl der Ionenquelle und das optimale Filamentmaterial richten sich nach den Anforderungen der Messaufgabe. Die Applikationen stellen oft widersprüchliche Anforderungen an die Ionenquelle. Will man optimale Ergebnisse erzielen, so muss man die Ionenquelle der Aufgabenstellung anpassen. Dies hat zur Entwicklung verschiedenartiger Ionenquellen geführt, die fast alle mit Kathoden aus Rhenium, Wolfram oder yttriertem Iridium (Y2O3/Ir) ausgestattet werden k?nnen.

W陰極優(yōu)選分別在UHV范圍內(nèi)使用。 Re的蒸汽壓力已經(jīng)會產(chǎn)生令人不安的影響。自 然而，鎢陰極的脆化是由于 鎢-碳-氧循環(huán)，即通過 W2C的形成。越來越多的，而不是前者 使用純金屬陰極釔化銥。這樣做的好處 陰極位于明顯較低的工作溫度和 對空氣侵入相對不敏感。 因此，這些陰極的應(yīng)用領(lǐng)域是 分析溫度敏感物質(zhì)，例如 有機(jī)金屬化合物，或雜質(zhì)分析 在含氧量高的氣體混合物中。

下面根據(jù)以下不同的離子源進(jìn)行描述： 它們的特性和應(yīng)用領(lǐng)域。都 離子源的共同點(diǎn)是它們具有高達(dá) 150 伏。這就是信號基板變成的方式 被EID離子避免（EID =電子撞擊解吸，也：ESD = 電子刺激解吸）。此技術(shù)稍后將在 細(xì)節(jié)解釋。

軸向離子源

該離子源的特點(diǎn)是機(jī)械 堅(jiān)固的設(shè)計(jì)和高靈敏度。它的發(fā)生是因?yàn)?其開放式設(shè)計(jì)主要用于殘余氣體分析 高真空系統(tǒng)。軸向離子源的基本結(jié)構(gòu) 如圖 6.6 所示。陰極（1）位于 Wehneltelektrode（2）在一側(cè)布置并連接到它。 電子加速向陽極（3）電離 形成空間中的氣體分子（4）。正離子到達(dá) 通過提取孔（5）進(jìn)入質(zhì)量過濾器。通過 相對開放的設(shè)計(jì)僅略有發(fā)生 由于解吸和表面反應(yīng)引起的摻假 上。

晶格離子源

Zur Restgasuntersuchung in UHV- oder gar XHV-Anwendungen benutzt man die Gitterionenquelle. Die extrem offene Bauweise und die Materialwahl sorgen für eine sehr geringe Eigengasabgabe. Diese Ionenquelle ist mit zwei Wolfram-Filamenten ausgerüstet, die zur Entgasung gleichzeitig beheizt werden k?nnen. Soll bei Drücken unterhalb 10-11 hPa gearbeitet werden, so benutzt man extra für diesen Zweck hoch entgaste Stabsysteme. Messungen im Druckbereich kleiner 10-10 hPa k?nnen durch sogenannte EID-Ionen verf?lscht werden [32]. Diese (H, O, F, Cl) Ionen werden durch Elektronenbeschuss von Oberfl?chen mit oft hoher Ausbeute direkt desorbiert. EID-Ionen stammen aus adsorbierten Schichten, deren Ursprung in der Vorgeschichte der UHV-Apparatur bzw. der Ionenquelle zu suchen ist, und haben in der Regel eine Anfangsenergie von einigen eV. Diese Eigenschaft wird durch geschickte Wahl der Feldachsenspannung zur Unterdrückung der EID-Ionen gegenüber Ionen aus der Gasphase mit einer Energie von ca.100 eV genutzt, (Abbildung 6.10). ++++

Cross-Beam-Ionenquelle

Die Cross-Beam-Ionenquelle Abbildung 6.11 gestattet den direkten Durchtritt von Molekularstrahlen senkrecht und parallel zur Systemachse. Wahlweise werden vom linken oder rechten Filament (1) Elektronen mit einstellbarer Energie (90 – 120 eV) in den Formationsraum (3) emittiert. Der Wehneltzylinder (4) auf Filamentpotential verhindert Streuung der Elektronen in die Umgebung. Wegen der in weiten Grenzen einstellbaren Elektronenenergie kann diese Ionenquelle zur Bestimmung des Appearance-Potentials eingesetzt werden. Die Einschussbedingungen der Ionen ins Massenfilter werden bei der Cross-Beam-Ionenquelle besonders pr?zise eingehalten. Cross-Beam-Ionenquellen werden zur Diagnose gebündelter Molekularstrahlen eingesetzt. Hierbei schie?t man den Molekularstrahl senkrecht zur Zeichenebene (Abbildung 6.11) in den Formationsraum ein. Neutrale Gasmoleküle die nicht ionisiert wurden, werden nach Durchgang durch die Ionenquelle (7) entweder in eine Pumpe oder in eine Kühlfalle zwecks Kondensation eingeleitet. Massenspektrometer mit dieser Ionenquelle werden auch als ?Rate-Meter“ in der Molekularstrahlepitaxie verwendet.

Gasdichte Ionenquelle

Einige der zuvor beschriebenen Ionenquellen sind auch in gasdichten Versionen erh?ltlich. Gasdichte Ionenquellen werden eingesetzt, wenn nur geringe Mengen Probengas zur Verfügung stehen, oder wenn der durch Restgas erzeugte Signaluntergrund wirksam unterdrückt werden soll. Hierbei müssen Gaseinlasssystem (z.?B. eine beheizte Kapillare) und Ionenquelle aufeinander abgestimmt sein. Die einstr?mende Gasmenge bestimmt über den Leitwert der Ionenquelle den Druck im Formationsraum, der ein Vielfaches des Druckes im umgebenden Vakuumraum betragen kann. Am Beispiel der Axialionenquelle soll die Funktionsweise dargestellt werden.

通過土電位評估待分析的氣體 水平金屬毛細(xì)管（6）和絕緣中間件（5） 直接引入離子源的形成空間（4）。這 密封由窗格（7）進(jìn)行。真空室的電導(dǎo)率 HIN約為1升/秒。

SPM（濺射過程監(jiān)測器）離子源

在該離子源處，形成空間（7）直接連接到 工藝室。分析儀配有小型 渦輪泵站 （1），它還將陰極室 （5） 設(shè)置為 約 10-5hPa撤離了。從低壓側(cè)， 通過小孔電子進(jìn)行電離 編隊(duì)室（7）。形成的離子是 也可通過一個(gè)小開口向低壓側(cè)進(jìn)入 提取質(zhì)量過濾器。這個(gè)離子源有兩個(gè)關(guān)鍵的 在氣體成分研究中的優(yōu)勢 濺射工藝。一方面，分析是用一到三個(gè)進(jìn)行的 離子源中的壓力高出幾個(gè)數(shù)量級。 即您可以在接收器中具有更高比例的殘余氣體 容忍，另一方面，熱絲不在 與濺射工藝直接接觸。結(jié)果， 敏感工藝 熱陰極污染 避免。

標(biāo)準(zhǔn)離子源普里斯馬加

普發(fā)真空的PrismaPlus質(zhì)譜儀配備了 這種堅(jiān)固且高度靈敏的離子源，其 特別適用于殘余氣體分析。在其結(jié)構(gòu)中， 它們可與晶格離子源相媲美。它有 這通過兩個(gè)陰極，從而確保 操作特別安全。有開口和氣密 帶軸向進(jìn)氣口的版本。

此處描述的所有離子源電離 電子碰撞，它們可以分為兩種：

• 當(dāng)工藝氣體使用開放式離子源時(shí) 進(jìn)行分析，無需進(jìn)一步降低壓力 是。

• 例如，封閉離子源用于 在用少量氣體或 對真空系統(tǒng)基板的敏感性 增加。

后者與差分泵送一起泵送 （圖6.13）以獲得更高壓力的氣體 分析。