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氰化物監(jiān)測 |總氰化物分析的五大技巧

閱讀:695      發(fā)布時間:2023-5-9
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氰化物(CN)對動物和人類都有劇毒,可能來自采礦、化學工業(yè)排放,甚至廢水處理設施。氰化物抑制線粒體細胞色素氧化酶,它阻斷電子傳遞,導致細胞水平氧化代謝和氧氣利用下降。

 

這導致有氧細胞窒息。

 

CN在自然界中由某些細菌產生,也存在于許多食物和植物中。氰化物聚合物有時用于粘合劑,如,強力膠。氰化氫是汽車尾氣、香煙煙霧和塑料燃燒的產物。

 

氰化物目前用于電鍍、制藥、冶金、攝影和貴金屬提取等各種行業(yè)。這些工業(yè)在生產過程中使用各種形式的氰化物絡合物/溶液,并產生含氰化物的廢物流。

 

CN與金屬形成穩(wěn)定絡合物,水中的總CN是游離CN、非結合CN和金屬結合CN的總和。這些不同組分均會影響CN測量。

 

三種類型的CN分析通常在實驗室進行:

總氰化物

可用氰化物或者

弱酸離解(WAD)氰化物

游離氰化物

 

本文列出的五個技巧適用于通過間斷流動分析(SFA)和流動注射分析(FIA)測量總氰化物的實驗室分析人員。

OI Analytical的FS3700能夠利用SFA和FIA技術組合來測量所有三種類型的CN。

 

技巧1:選擇正確的CN測量方法

個技巧是選擇正確方法:

安培法或比色法。

通過消除比色所需的兩小時的蒸餾步驟,安培法縮短了分析時間。這也使得干擾小化。

三種類型的CN分析通常在實驗室進行:

ASTM D7511總氰化物(安培法消除會產生實驗室廢物的有毒試劑和導致令人不愉快的工作。這種方法不是蒸餾技術,而是用312 nm紫外線照射樣品。這種照射能有效地將氰化物從與它結合的金屬絡合物中分離。剩余氰化物用氣體擴散安培法測量。

由于這些原因,安培技術在需要監(jiān)測廢水、飲用水和工業(yè)廢水中的氰化物濃度實驗室中變得更加普遍。盡管D7511具有優(yōu)點和成本節(jié)約,但并未在所有州都批準使用。USEPA 335.4后蒸餾是獲得批準的方法。

 

技巧2:選擇正確曲線

原則上,化學反應決定應該為校準曲線選擇的曲線擬合,科學家通常選擇在曲線的“線性部分”內工作。

但在實際工作中,鑒于樣品基質、分析物濃度或其他條件的變化,需要一些測試和誤差確定,以確定哪個擬合能提供R2值,而線性擬合并不總是選擇。

對于ASTM D7511,校準曲線擬合可以是一階(線性)、二階(拋物線)或加權線性。

加權線性要求針對每個校準物至少重復三次。我們建議選擇0-100 ppb范圍的一階曲線擬合。它是分析信號與濃度之間簡單的表示。對于那些希望將校準范圍擴展至100 ppb以上的用戶,我們建議選擇二階校準擬合。這三個選項允許分析員選擇適合的樣品基質和分析范圍曲線擬合。

圖片

?OI FS3700是一款多參數臺式儀器,可測量多種關鍵參數,如氰化物、氨、硝酸鹽、亞硝酸鹽、磷等。

 

技巧3:只使用高質量試劑

ASTM D7511方法提供了幾種試劑組合選項,需要注意的是,過期試劑會導致系統(tǒng)中使用的紫外聚四氟乙烯圈出現流動中斷、涌動和抖動。

添加次磷酸后,總酸1(TA1)和總酸2(TA2)試劑僅在兩周內穩(wěn)定。當TA1/次磷酸溶液降解時,反應的還原能力下降,導致FeCN絡合物中的Fe以靜電方式結合至壁上,并導致含有FeCN的峰尾;因此產生低FeCN回收率。

過期NaOH試劑會出現低氰化物回收率和分裂峰。低氰化物回收率由低濃度的NaOH導致的,其中所有通過氣體擴散膜擴散的氰化物都沒有被捕獲,并均地傳遞至流動池中。這可以從同一峰的兩個濃度梯度(即分裂峰)中明顯看出。


技巧4:仔細處理和保存樣品

含有顆粒物或碎片的樣品(如廢水樣品、血液、油墨)會堵塞FIA閥門,產生背壓并損害基線。我們建議在分析前用Whatman.40 pm過濾器過濾這些類型的樣品。

 

技巧5:維護CN膜芯組件

總氰化物膜芯日常維護經常被忽視,日常維護說明可以在FS3700用戶手冊中找到。

例如,如果您每周要做200份樣品,就要準備每周更換試劑管。定期保養(yǎng)混合器和空氣三通管以及聚四氟乙烯圈,應每六個月更換一次312 nm紫外燈,確保能解離強的金屬氰化物絡合物。

 

 

 

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