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ICP-5000測定肥料中9種金屬元素

閱讀：1924 發(fā)布時間：2022-3-17

技術(shù)特點：復(fù)合肥料基體干擾內(nèi)標(biāo)法

殘留在土壤或食品中的肥料有害元素容易被農(nóng)作物吸收進入食物鏈，從而對人體健康產(chǎn)生嚴重危害。GB/T 23349-2009明確對肥料中金屬元素Pb、Cd和Cr等元素進行了嚴格規(guī)定?；手薪饘僭氐某Ｓ脺y定方法有火焰原子吸收光譜法和分光光度法，這些方法具有操作復(fù)雜，不能進行多組分或多元素分析。
ICP-OES作為一種多元素分析技術(shù)，它具有高效率、高度、低檢出限、抗干擾能力強、操作簡便、操作簡便，可同時進行多元素分析等特性。由于化肥中主量元素（如Na⁺和Fe²⁺）和微量元素（如Pb²⁺和Cd²⁺）的濃度差異較大，本文采用內(nèi)標(biāo)法ICP-5000同時測定化肥中多種金屬元素，通過計算方法檢出限、回收率和精密度來考察ICP-5000測定實際樣品的分析性能。結(jié)果表明ICP-5000可用于化肥樣品中多種金屬元素的同時分析檢測。
樣品前處理
稱取肥料樣品1.0 g（至0.0001 g）化肥樣品于燒杯中，加入超純水溶解，再定容到100 mL容量瓶中。標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品中同時加入Y元素消除基體干擾。
儀器配置

儀器：ICP-5000等離子體原子發(fā)射光譜儀；雙向觀測（水平+垂直），分析參數(shù)見表1。進樣系統(tǒng)：旋流霧化室、玻璃同心霧化器。前處理設(shè)備： Mill-Q超純水機。

表1 ICP-5000的儀器條件

標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
被測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見表2。線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。

表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度單位：mg/L

方法檢出限

按樣品連續(xù)11次測定的3倍SD計算元素的方法檢出限（MDL），結(jié)果列于表3。

表3 被測元素的方法檢出限單位：mg/Kg

注：方法檢出限=3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差×稀釋倍數(shù) （Cd、Cr、Cu、Mn、Pb、Zn:1 g到25 mL；B、Fe、Na:1 g到2500 mL）

檢測結(jié)果

采用ICP-5000測定某肥料樣品，考察各元素的方法精密度和加標(biāo)回收率，方法精密度和加標(biāo)回收率結(jié)果見表4。、

表4某肥料樣品重金屬元素的方法精密度和加標(biāo)回收率單位：mg/Kg

結(jié)論
本文采用內(nèi)標(biāo)法ICP-5000同時測定肥料中Cd、Cr、Cu、Mn、Pb、Zn、B、Fe、Na 9種金屬元素，通過計算方法檢出限、回收率和方法精密度，考察ICP-5000在化肥樣品中的實際分析性能。結(jié)果表明回收率均在92.80%~112.0%，方法精密度均小于5%，若采用直接分析進樣，回收率偏差較大。結(jié)果表明采用內(nèi)標(biāo)法ICP-5000可用于化肥樣品中多元素分析檢測。

參考文獻
[1] GB/T 23349-2020，肥料中砷、鎘、鉛、鉻、汞的生態(tài)指標(biāo)[S]. 2020.
[2] GB/T 14540-2003，復(fù)混肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測定[S]. 2003.

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