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樣品條件對熔點儀的測試結(jié)果有哪些影響？

閱讀：4715 發(fā)布時間：2023-1-4
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熔點是指物質(zhì)由固態(tài)變成液態(tài)時的溫度，熔點測定是辨認物質(zhì)特性的一個參數(shù)，也是衡量物質(zhì)純度的一個指標，可鑒別并描述產(chǎn)品。因此，熔點的測定在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)等行業(yè)中占有很重要的地位。
　　將裝有樣品的毛細管插入裝置檢測孔中，以恒定的速率升溫，由傳感器(儀器內(nèi)置攝像機)測得透過樣品的光強度，光強度隨溫度的升高而變化。當透射光強度達到突躍變化的水平時，樣品已經(jīng)熔融。
　　樣品條件對熔點儀的測試結(jié)果有哪些影響？
　　1.試樣顆粒尺寸
　　對于大顆粒試樣，因其熱阻較大，所測試樣品的熔融溫度和熔融熱焓會偏低。在高聚物熔點的測定中，試樣顆粒形狀的不規(guī)則也會影響熔融溫度和熔融熱焓。因此，熔點測定前，試樣需研細后才能進行下一步試驗。
　　2.試樣裝填高度
　　試樣裝填的高度會直接影響試樣內(nèi)的溫度梯度，試樣裝填量過多，內(nèi)部傳熱慢，溫度梯度大，熔點測量結(jié)果會偏高；裝填量過少，熔點測量結(jié)果會偏低。
　　結(jié)果表明，隨著試樣裝填高度的升高，測定的熔點值向高溫偏移。當裝填高度為3～4mm時，選取的兩種標準物質(zhì)所測定的熔點值均Z接近于各自標準物質(zhì)熔點的標稱值，且測試結(jié)果的CV值也Z小。因此，對于固體樣品熔點的精確測試，裝填高度為3～4mmZ佳。
　　3.試樣裝填的緊密度
　　試樣裝填的緊密度對熔點測試也會帶來影響。試樣裝填不實，易產(chǎn)生空隙，不易傳熱，會造成試樣的熔化范圍變大；試樣裝填過實，會產(chǎn)生過熱現(xiàn)象，測得熔點值會偏高。
　　4.試樣純度
　　試樣的熔化范圍與試樣本身的純度也有關(guān)系，理論上試樣純度越高，熔化范圍越短。對已知純度的對苯二甲酰氯樣品進行熔化范圍測定，每個樣品測試3次，取其平均熔點(初、終)。
　　結(jié)果表明，隨著對苯二甲酰氯純度的升高，其初熔點值逐漸升高，且以接近線性的方式增加，表明物質(zhì)純度越高，熔化范圍越來越短。

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