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便攜微量氧分析方法和應(yīng)用中注意事項(xiàng)
目前，主要用到的測(cè)試氧含量的方法有：電化學(xué)法、濃差電池法、氣相色譜法、比色法、紅外吸收法、黃磷發(fā)光法和光纖法大氣壓離子質(zhì)譜法等。這些方法分析原理不同，因此具有各自的優(yōu)點(diǎn)和缺
點(diǎn)。不同方法的性能比較，其中黃磷發(fā)法由于黃磷的毒性，現(xiàn)已基本淘汰。
電化學(xué)法測(cè)試氧含量的原理是利用原電池的氧化還原反應(yīng)，由陰極，陽(yáng)極和電解液組成的化學(xué)原電
池傳感器構(gòu)成。以上各部件均密封于惰性氛圍中，當(dāng)檢測(cè)氣中的氧進(jìn)人電池陰極附近時(shí)，得到電子，發(fā)生還原反應(yīng)。陽(yáng)極是由金屬鉛構(gòu)成，自身失去電子，
此過(guò)程發(fā)生的反應(yīng)式如下：
陰極反應(yīng)式:〇2 + 2H20 + 4e _—4 0 H-發(fā)生氧化反應(yīng)。這樣，原電池產(chǎn)生的電子由陽(yáng)極到陰極，然后進(jìn)行補(bǔ)償修正后放大，即可測(cè)出檢測(cè)氣中
陽(yáng)極反應(yīng)式：
2Pb + 4 0 H' ^ 2 Pb0 + 2 H20 + 4 e ~
的氧含量。
總反應(yīng)式:2Pb+ 0 2^ 2 Pb0
范圍配比的混合氣也可選用原料池式的儀器，此類型的分析儀器操作簡(jiǎn)單，對(duì)氣體流速不靈
敏，分析此類型的氣不能含酸性氣體：如C02或S02等。此原料池為消耗型的如控制不得當(dāng)?shù)幕?
料池很快就失效了，如氣路控制好。燃料池壽命可達(dá)2年。
4、還可選用赫茲電池式的分析儀器，此電解池為非消耗型的檢測(cè)池，池子的壽命為lO年以上，
這要與操作條件所決定，此類型分析對(duì)氣體流速不敏感，分析此類型的氣體中不能含很高的酸性氣
體：如C02或S02，H2S，HCi，HCN等，但內(nèi)含少量時(shí)可以分析此種混合氣，分析讀數(shù)較快。
分析氧注意事項(xiàng)
1．注意取樣系統(tǒng)不能漏氣，不同含量的氧一定注意管路系統(tǒng)選擇不同壓力調(diào)節(jié)器，分析高純氣中
的氧時(shí)，一定要選擇不銹壓力表，管路選擇不銹鋼管或內(nèi)電子拋光的不銹鋼管。
2、進(jìn)樣吹掃時(shí)，一定要控制方法，否則整個(gè)氣體管路進(jìn)氧后，增加吹除時(shí)間，影響分析時(shí)間，會(huì)
降低傳感器的使用壽命。
3、分析時(shí)，一定要注意標(biāo)準(zhǔn)與樣品控制的壓力及流速要*一樣，并且嚴(yán)格按操作說(shuō)明書(shū)的要求
控制氣體出口壓力。不能憑經(jīng)驗(yàn)，不同的儀器有不同壓力的要求，否則會(huì)造成讀數(shù)不準(zhǔn)，找不出原因
所在。