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布魯克(北京)科技有限公...

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近紅外技術(shù)在有機(jī)硅行業(yè)的應(yīng)用

閱讀:710      發(fā)布時(shí)間:2022-5-23
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甲基乙烯基硅橡膠(生膠)作為有機(jī)硅的下游產(chǎn)品,是有機(jī)硅領(lǐng)域里的一個(gè)重要產(chǎn)品,其產(chǎn)量及應(yīng)用領(lǐng)域已越來(lái)越大,產(chǎn)品的質(zhì)量控制指標(biāo)主要是相對(duì)分子質(zhì)量和乙烯基含量。硅橡膠中隨著乙烯基含量的增加,膠的交聯(lián)密度提高,性能提高,含量過(guò)少則作用不顯著,因而是重要的測(cè)量監(jiān)控指標(biāo)。少量不飽和乙烯基直接影響產(chǎn)品硫化工藝及成品性能,特別是耐熱老化性和高溫抗壓縮變形有很大改進(jìn),所以幾乎所有的商品硅橡膠都含有一定量的乙烯基。

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圖1 有機(jī)硅產(chǎn)品線

按照現(xiàn)有的行業(yè)或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試,呈現(xiàn)出以下弊端:

1)不同廠家、不同人員測(cè)量數(shù)據(jù)結(jié)果差異大,行業(yè)內(nèi)數(shù)據(jù)很難統(tǒng)一,給下游廠家的應(yīng)用帶來(lái)困難;

2) 測(cè)試過(guò)程需要使用甲苯和四氯化碳等化學(xué)試劑,產(chǎn)生的廢液容易造成環(huán)境污染;

3) 甲苯和四氯化碳試劑消耗量大,且需要多個(gè)班組的分析人員,成本較高;

4) 測(cè)定乙烯基含量需要樣品預(yù)處理,3 h以上才能出檢測(cè)結(jié)果,非常耗時(shí)。

傳統(tǒng)分析方法檢測(cè)速度已無(wú)法滿足大生產(chǎn)的應(yīng)用要求,且2000年發(fā)布的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)是在硅橡膠產(chǎn)量不大的情況下制定的,現(xiàn)如今中國(guó)硅橡膠規(guī)模和產(chǎn)量增長(zhǎng)迅速,沿用老的檢測(cè)方法已無(wú)法滿足檢測(cè)需求。

采用近紅外測(cè)定生膠的乙烯基含量,測(cè)試的乙烯基含量結(jié)果準(zhǔn)確性高、操作步驟簡(jiǎn)單、分析速度快、消耗樣品量少、樣品可回收、無(wú)試劑消耗無(wú)污染。能完好的克服國(guó)標(biāo)和行標(biāo)中種種弊端,可大幅度提高檢測(cè)質(zhì)量,更有效地指導(dǎo)、服務(wù)生產(chǎn)。

江西星火、浙江合盛硅業(yè)、上海??嫌袡C(jī)硅等眾多有機(jī)硅客戶選擇布魯克近紅外儀器作為本公司有機(jī)硅產(chǎn)品的質(zhì)檢分析工具,為檢測(cè)工作帶來(lái)了極大的幫助。

FT-NIR的優(yōu)點(diǎn)

  • 無(wú)損
    利用近紅外光以透射或漫反射的方式采集被照射樣品近紅外光譜,對(duì)樣品沒(méi)有破壞性。
  • 快速
    平均每2 min可以完成1個(gè)樣品的檢測(cè),采集一次樣品近紅外光譜,可以同時(shí)分析多組分含量。
  • 低成本
    無(wú)需試劑消耗,實(shí)現(xiàn)“零"成本檢測(cè),大幅降低檢測(cè)成本,顯著降低檢測(cè)任務(wù),提高檢測(cè)效率。
  • 環(huán)保
    無(wú)需樣品前處理,避免使用有毒、有害化學(xué)試劑,對(duì)環(huán)境造成“二次污染"。


檢測(cè)指標(biāo)
  • 乙烯基含量(乙烯基摩爾分?jǐn)?shù)) GB/T 36691-2018
  • 含氫量
  • 生膠揮發(fā)份
  • 生膠端羥基
  • 硅橡膠硬度

 

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圖2乙烯基近紅外檢測(cè)配件

對(duì)不同含量的乙烯基可以分別建模,尤其在含量<0.2%時(shí),可以分段建模以達(dá)到較高的精度。  

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圖3 乙烯基建模結(jié)果

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圖4 氫值(含氫量)和硬度建模結(jié)果

硅酮在各行各業(yè)有數(shù)以千計(jì)的使用方式,主要包括電氣、塑料、橡膠、造紙、紡織、油漆、汽車和建筑等行業(yè),硅酮具有許多特性。利用在線近紅外檢測(cè)混膠機(jī)混膠過(guò)程中4中不同硅酮濃度,可實(shí)時(shí)準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)當(dāng)前各組分的含量。FT-NIR 光譜儀 MATRIX-F配備光纖探頭,是一個(gè)快速、精確的無(wú)損檢測(cè)工具,可幫助客戶高效、經(jīng)濟(jì)地執(zhí)行分析任務(wù)。這種分析方法可以輕松用于生產(chǎn)線上監(jiān)測(cè),僅需將光纖探頭安裝在混合器內(nèi)部或正后方。

4種不同硅油濃度
  • 硅酮 A 16 - 98 ± 0.5 %
  • 硅酮 B 0 - 85 ± 0.1 %
  • 硅酮 C 0 - 5.8 ± 0.1 %
  • 硅酮 D 0 - 2.5 ± 0.06 %

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圖5 4種不同硅油定量模型



布魯克FT-NIR光譜儀


布魯克光譜(Bruker Optics)提供各種型號(hào)的 FT-NIR 光譜儀,適用于實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)、生產(chǎn)線旁線檢測(cè)和在線檢測(cè)等應(yīng)用過(guò)程。

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