一、熱分析氧化鋁坩堝的種類

 

　　1、金屬坩堝

 

　　金屬坩堝常用鋁、銅、鉑金等高熔點(diǎn)金屬制成。鋁坩堝因其良好的導(dǎo)熱性能和較低的成本，廣泛應(yīng)用于低溫實(shí)驗(yàn)（最高溫度600℃）。銅坩堝則常用于測(cè)試銅作為催化劑的樣品氧化穩(wěn)定性，以及聚烯烴的氧化誘導(dǎo)期（OIT）測(cè)試。鉑金坩堝則適用于高溫實(shí)驗(yàn)（最高可達(dá)1600℃），特別是在TGA測(cè)試和同步DSC測(cè)試中表現(xiàn)出色。然而，使用鉑金坩堝時(shí)需要注意，某些金屬樣品可能與鉑金形成共熔合金，導(dǎo)致坩堝熔穿。

 

　　2、陶瓷坩堝

 

　　陶瓷坩堝主要由耐高溫陶瓷材料制成，如氧化鋁（三氧化二鋁）和藍(lán)寶石。氧化鋁坩堝是常用的坩堝之一，具有廣泛的樣品相容性，在室溫到1650℃范圍內(nèi)表現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性。氧化鋁坩堝的熔點(diǎn)超過(guò)1700℃，可以重復(fù)使用，但清洗過(guò)程稍微麻煩。藍(lán)寶石坩堝的成分也為三氧化二鋁，但具有更強(qiáng)的穩(wěn)定性和阻隔性，特別適用于測(cè)試在高溫下容易分解和穿透普通氧化鋁坩堝的高熔點(diǎn)金屬，如鋼。

 

　　3、玻璃坩堝

 

　　玻璃坩堝由耐高溫玻璃制成，具有透明度高的特點(diǎn)，便于觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。然而，玻璃坩堝的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性通常不如金屬和陶瓷坩堝，因此其使用范圍相對(duì)較窄。

 

　　4、其他材質(zhì)坩堝

 

　　除了上述常見的金屬、陶瓷和玻璃坩堝外，還有一些特殊材質(zhì)的坩堝，如高壓坩堝（可承受高達(dá)15MPa的壓力）、中壓坩堝（最大壓力2MPa）和低壓坩堝（耐壓通常低于0.3MPa）。這些坩堝通常用于特定類型的實(shí)驗(yàn)，如高壓坩堝適用于揮發(fā)性強(qiáng)的樣品，中壓坩堝用于測(cè)試有較大失水的樣品（如生物學(xué)樣品和藥物），低壓坩堝則是常用的坩堝類型，適用于多數(shù)樣品的熱焓、相轉(zhuǎn)變、比熱容、氧化誘導(dǎo)期等測(cè)試。

 

　　二、熱分析氧化鋁坩堝的選擇原則

 

　　1、材質(zhì)

 

　　選擇熱分析氧化鋁坩堝時(shí)，首先要考慮的是材質(zhì)。不同材質(zhì)的坩堝具有不同的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性和使用溫度范圍。例如，鋁坩堝適用于低溫實(shí)驗(yàn)，而鉑金坩堝則適用于高溫實(shí)驗(yàn)。同時(shí)，還需要注意樣品與坩堝材質(zhì)是否會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，以避免對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生干擾。

 

　　2、體積

 

　　坩堝的體積也是選擇時(shí)需要考慮的重要因素。坩堝的體積應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)所需的樣品量來(lái)確定。樣品量過(guò)多或過(guò)少都可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。一般來(lái)說(shuō)，DSC試驗(yàn)的樣品用量介于0.110mg之間，試樣量不超過(guò)坩堝體積的1/31/2。對(duì)于易反應(yīng)的樣品，建議樣品量小于1mg；對(duì)于其他高能材料，3mg的樣品量可能是一個(gè)不錯(cuò)的選擇；對(duì)于有機(jī)材料和藥品，建議15mg；對(duì)于聚合物，建議用量10mg；對(duì)于復(fù)合材料，建議用量為1520mg。

 

　　3、堝蓋的使用

 

　　坩堝蓋的使用對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果也有重要影響。坩堝蓋可以用于密封坩堝，以抑制溶劑蒸發(fā)或壓實(shí)樣品。根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)需求，可以選擇不加蓋、使用針頭穿孔、蓋子預(yù)穿小孔或嚴(yán)密封閉等方式。不加蓋時(shí)，坩堝內(nèi)外氣體可以進(jìn)行自由交換；使用針頭穿孔或蓋子預(yù)穿小孔時(shí)，可以提供不同的氣體交換條件；嚴(yán)密封閉時(shí)，則可以防止樣品蒸發(fā)、沸騰、汽化或升華。

 

　　4、耐壓性

 

　　對(duì)于需要承受較高壓力的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)選擇耐壓性較好的坩堝。如高壓坩堝可以承受高達(dá)15MPa的壓力，適用于揮發(fā)性強(qiáng)的樣品；中壓坩堝則適用于測(cè)試有較大失水的樣品。

 

　　三、熱分析氧化鋁坩堝的應(yīng)用

 

　　熱分析氧化鋁坩堝被廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)等領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)中。其使用場(chǎng)景包括熱膨脹系數(shù)測(cè)定、熱導(dǎo)率測(cè)定、熱分解溫度測(cè)定等。在DSC測(cè)試中，鋁坩堝因其良好的導(dǎo)熱性能和底部平坦的特點(diǎn)而被廣泛使用。同時(shí)，氧化鋁坩堝和鉑金坩堝也在固定類型的實(shí)驗(yàn)中表現(xiàn)出色。例如，氧化鋁坩堝適用于大多數(shù)樣品的測(cè)試，而鉑金坩堝則適用于高溫實(shí)驗(yàn)和需要高化學(xué)穩(wěn)定性的場(chǎng)景。