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電極校準(zhǔn)失敗可能由電極本身、校準(zhǔn)溶液、儀器設(shè)備以及操作等多方面的原因?qū)е?,具體分析如下:
電極問題
電極老化:電極使用時(shí)間過長,其內(nèi)部的敏感膜、電解質(zhì)等會(huì)逐漸老化,性能下降,導(dǎo)致校準(zhǔn)困難甚至失敗。比如長期使用的 pH 電極,其玻璃膜可能會(huì)失去對氫離子的靈敏響應(yīng)。
電極污染:電極表面附著了水樣中的油污、有機(jī)物、金屬離子等污染物,會(huì)阻礙電極與溶液的正常離子交換,影響測量準(zhǔn)確性,使校準(zhǔn)無法通過。例如溶解氧電極表面被油污覆蓋,會(huì)干擾氧氣的透過和測量。
電極損壞:電極受到機(jī)械碰撞、擠壓等導(dǎo)致電極膜破裂、導(dǎo)線斷路等物理損壞,或者內(nèi)部電解質(zhì)泄漏,都會(huì)使電極無法正常工作,校準(zhǔn)自然會(huì)失敗。
電極活化不足:新電極或長時(shí)間未使用的電極在使用前需要進(jìn)行充分的活化處理,如果活化時(shí)間不夠或方法不當(dāng),電極的性能不能充分發(fā)揮,可能導(dǎo)致校準(zhǔn)失敗。
校準(zhǔn)溶液問題
溶液配制錯(cuò)誤:校準(zhǔn)溶液的濃度、成分不準(zhǔn)確,如在配制 pH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液時(shí),試劑純度不夠、稱量不準(zhǔn)確或稀釋倍數(shù)錯(cuò)誤等,會(huì)使溶液的實(shí)際濃度與標(biāo)稱值不符,導(dǎo)致校準(zhǔn)失敗。
溶液變質(zhì):校準(zhǔn)溶液長期放置,可能會(huì)發(fā)生變質(zhì)、污染等情況,特別是一些容易與空氣中的二氧化碳、氧氣等發(fā)生反應(yīng)的溶液,如 pH 4.00 的鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液,若暴露在空氣中時(shí)間過長,會(huì)吸收二氧化碳使溶液 pH 值發(fā)生變化,影響校準(zhǔn)效果。
溶液選擇不當(dāng):不同的電極需要使用特定的校準(zhǔn)溶液,如果選擇錯(cuò)誤,無法為電極提供正確的校準(zhǔn)條件,校準(zhǔn)必然失敗。例如,用 pH 校準(zhǔn)溶液去校準(zhǔn)溶解氧電極,肯定不能得到正確的校準(zhǔn)結(jié)果。
儀器設(shè)備問題
儀器故障:水質(zhì)多參數(shù)檢測儀本身存在電子元件故障、電路問題、顯示屏故障等,會(huì)影響電極信號(hào)的采集和處理,導(dǎo)致校準(zhǔn)無法正常進(jìn)行或顯示錯(cuò)誤的校準(zhǔn)結(jié)果。
接口問題:電極與檢測儀之間的連接接口松動(dòng)、氧化或存在接觸不良的情況,會(huì)使信號(hào)傳輸不穩(wěn)定或中斷,造成校準(zhǔn)失敗。
溫度補(bǔ)償故障:很多水質(zhì)參數(shù)的測量與溫度有關(guān),儀器的溫度補(bǔ)償系統(tǒng)出現(xiàn)故障,不能準(zhǔn)確測量或補(bǔ)償溶液溫度,會(huì)導(dǎo)致校準(zhǔn)結(jié)果偏差較大,校準(zhǔn)失敗。
操作問題
校準(zhǔn)步驟錯(cuò)誤:操作人員沒有按照正確的校準(zhǔn)程序進(jìn)行操作,如校準(zhǔn)順序錯(cuò)誤、校準(zhǔn)時(shí)間設(shè)置不當(dāng)?shù)?,都可能?dǎo)致校準(zhǔn)失敗。
校準(zhǔn)環(huán)境不合適:校準(zhǔn)過程中環(huán)境溫度、濕度變化過大,或者存在強(qiáng)電磁干擾等,會(huì)影響電極的性能和儀器的測量準(zhǔn)確性,導(dǎo)致校準(zhǔn)失敗。
清洗不徹第:在校準(zhǔn)前沒有對電極進(jìn)行撤底清洗,殘留的上次測量的水樣或其他雜質(zhì)會(huì)干擾校準(zhǔn)過程,使校準(zhǔn)結(jié)果不準(zhǔn)確。
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