您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
會(huì)員.png)
6
完整性測試方法分為哪兩大類？
完整性測試方法分為兩大類，破壞性的和非破壞性的，下面將分別進(jìn)行介紹。
非破壞性對(duì)除菌級(jí)過濾器而言，破壞性測試是指細(xì)菌挑戰(zhàn)測試，該測試方法是證明過濾器能夠滿足苛刻的除菌級(jí)過濾器標(biāo)準(zhǔn)的根本方法。在細(xì)菌挑戰(zhàn)測試中，需根據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)原理從每批產(chǎn)品中抽取一定數(shù)量的樣品，按照標(biāo)準(zhǔn)測試方法（如：ASTM F838-83），利用缺陷假單胞菌溶液（Brevundimonas diminuta ATCC 19146）進(jìn)行細(xì)菌挑戰(zhàn)測試，過濾器需要達(dá)到至少10^7 CFU/cm^2濾膜的細(xì)菌截留，才可認(rèn)為該濾器為除菌級(jí)過濾器。
非破壞性完整性測試方法主要包括基于毛細(xì)管原理的起泡點(diǎn)和水侵入法測試，以及基于擴(kuò)散原理的擴(kuò)散流和保壓測試。下面分別做一下簡單介紹：
起泡點(diǎn)測試基于毛細(xì)管模型。濾膜的結(jié)構(gòu)中充滿了微孔流道，這些微孔流道就形成了很多“毛細(xì)管"，當(dāng)濾膜被潤濕液體*潤濕后，液體受到表面張力的作用而保留于濾膜內(nèi)部，如果要想將液體擠出膜孔就需要外加一個(gè)氣體壓力。能夠克服表面張力將膜孔內(nèi)的液體*擠出時(shí)所需要的最小壓力，就是濾膜的泡點(diǎn)值壓力，也就是我們常說的起泡點(diǎn)，基于這種原理的測試方法，就是起泡點(diǎn)測試法。這也是應(yīng)用較為廣泛的一種非破壞性完整性測試方法。以下為泡點(diǎn)值計(jì)算公式：
P = 泡點(diǎn)壓力
d = 孔徑
k = 形狀矯正因子
??= 液固接觸角
??=表面張力
泡點(diǎn)值直接與過濾器孔徑相關(guān)聯(lián)。對(duì)濾膜而言，有很多微孔存在，每個(gè)孔的泡點(diǎn)值不一定*一樣，所以濾膜的泡點(diǎn)值指的是該濾膜可能的最大膜孔的泡點(diǎn)值，也即最大直徑膜孔的泡點(diǎn)。當(dāng)達(dá)到泡點(diǎn)后，濾膜至少有一個(gè)孔會(huì)被吹干，氣體會(huì)迅速通過該干燥的孔吹至膜下游，從下游氣體流量的突變可以判斷達(dá)到泡點(diǎn)了。對(duì)大面積過濾器而言，由于擴(kuò)散流較大，手工完整性測試中可能會(huì)影響人為泡點(diǎn)的判斷，所以對(duì)于大面積濾器手工測試推薦采用擴(kuò)散流測試；而對(duì)小面積過濾器，由于泡點(diǎn)與濾器孔徑可以直接關(guān)聯(lián)，推薦采用泡點(diǎn)測試。
擴(kuò)散流測試基于溶解－擴(kuò)散模型。當(dāng)濾膜被潤濕液體*潤濕后，如果在過濾器的上游存在壓縮氣體，而該壓縮氣體的壓力值又小于泡點(diǎn)壓力時(shí)，濾膜仍然是*潤濕的。由于壓縮氣體一側(cè)的氣體濃度會(huì)高于常壓一側(cè)，此時(shí)氣體分子會(huì)從高壓測溶解到潤濕液體中并擴(kuò)散至常壓測，如果在下游接一根管子會(huì)發(fā)現(xiàn)有氣體緩慢流出，這就是擴(kuò)散流，通過檢測擴(kuò)散流的完整性測試方法稱為擴(kuò)散流測試。氣體的擴(kuò)散符合Fick定律，擴(kuò)散流量與濾膜兩側(cè)壓差和膜面積成正比，為了消除測試壓力不同所帶來的影響，擴(kuò)散流測試都在固定的壓力下進(jìn)行（通常為泡點(diǎn)值的80%）。以下為擴(kuò)散流計(jì)算公式：
K = 擴(kuò)散/溶解系數(shù)
P1, P2 = 兩側(cè)壓差
P = 濾膜開孔濾
L = 膜有效流道長度
A = 膜面積
DF = 擴(kuò)散流
通過在測試壓力下測量氣體擴(kuò)散流量可以測量擴(kuò)散流，但是擴(kuò)散流與濾膜孔徑無關(guān)。對(duì)于大面積濾器而言不會(huì)影響擴(kuò)散流測試結(jié)果的判斷，所以對(duì)于大面積過濾器而言，推薦采用擴(kuò)散流測試。而對(duì)于小面積濾器測試，由于擴(kuò)散流很小，測量誤差可能較大，推薦采用直接與孔徑關(guān)聯(lián)的泡點(diǎn)測試。
水侵入法"。該測試方法是基于水在疏水性濾膜表面存在表面張力和毛細(xì)管現(xiàn)象發(fā)展出來的。把水壓進(jìn)最大的膜孔所需要的最小壓力稱為水侵入壓力。進(jìn)行HydroCorr測試時(shí)的壓力要低于水侵入壓力，而對(duì)于一個(gè)完整的過濾器，將不會(huì)有水真正通過過濾膜進(jìn)入下游。Hydrocorr測試過程當(dāng)中測定的是折疊過濾器結(jié)構(gòu)尺寸上被擠壓而產(chǎn)生的液面下降，形成的“表觀"水流量。
d = 孔徑
k = 形狀矯正因子
??= 液固接觸角
г?=表面張力
HydroCorr是一種高度靈敏，不用醇類而根據(jù)水流量進(jìn)行疏水性濾膜完整性測試的方法。由于濾膜沒有被潤濕，幾乎是干燥的，所以可以在完整性測試結(jié)束后馬上投入使用而只需要最少的或不需要干燥工作。
水侵入法是一種針對(duì)疏水性濾器的在線進(jìn)行完整性測試的方法，即WIT（Water Intrusion Test）。WIT是以水為介質(zhì)測量浸沒在水中的疏水濾器上游空氣壓力的降低速率。
WIT是以水為介質(zhì)進(jìn)行測試的，施加的壓力必須足以克服膜孔中的毛細(xì)管壓力才能使水自由流過疏水微孔膜的膜孔，這個(gè)起始臨界壓力叫作“水穿透點(diǎn)壓力(WPP)"，WPP由過濾膜的材質(zhì)和疏水性決定，與膜孔徑呈反比。