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國(guó)內(nèi)部分中試方案現(xiàn)狀及分析

閱讀:4790      發(fā)布時(shí)間:2015-3-13
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    我司(北京賽美思儀器設(shè)備有限公司)通過(guò)多年從事化工合成經(jīng)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),國(guó)內(nèi)藥化合成工藝中普遍存在的問(wèn)題:研發(fā)成功了,小試沒(méi)問(wèn)題了,中試不正常。

    我們知道,進(jìn)入中試公斤級(jí)實(shí)驗(yàn)階段的反應(yīng),基本處于產(chǎn)品成型進(jìn)行工藝優(yōu)化或試生產(chǎn)階段。著重考慮因素:安全同步放大運(yùn)營(yíng)成本產(chǎn)率及經(jīng)濟(jì)性與生產(chǎn)應(yīng)用接軌。小規(guī)模反應(yīng)我們可以湊合,可以遵循簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì)原則,因?yàn)槿菀卓刂瓢踩蛩兀梢圆挥?jì)較產(chǎn)率,不計(jì)較實(shí)驗(yàn)失敗的損失,中試可不能馬虎!放大反應(yīng),即使是成熟的配方,也不可避免會(huì)有突發(fā)因素。并且考慮到以上幾個(gè)因素,這時(shí),對(duì)釜體和溫控性能的要求就大大顯示出來(lái)啦!

    以下就試驗(yàn)中釜體和溫控普遍存在的問(wèn)題做下詳細(xì)分析:

    1、釜體的問(wèn)題:

    a.釜體大而細(xì)長(zhǎng),加入物料易出現(xiàn)分層,混勻不充分,且與工業(yè)釜體構(gòu)型差別較大;

    b.密封性能不好,釜體釜蓋接口處、攪拌軸處、玻璃接口處,密封不好,對(duì)無(wú)水厭氧反應(yīng)來(lái)說(shuō)是個(gè)大問(wèn)題;

    c.釜體底放料不是零死角,物料反應(yīng)不充分,且高溫或低溫時(shí),由于材料的熱膨脹系數(shù)有差別,易造成泄漏;

    d.玻璃夾套要么過(guò)大,造成導(dǎo)熱油負(fù)載過(guò)重,要么過(guò)小,導(dǎo)熱油來(lái)不及充分換熱;

    c.釜體上導(dǎo)熱油接口口徑很小,導(dǎo)油管非常細(xì),造成導(dǎo)熱油循環(huán)受阻,壓力增大,且循環(huán)速度減慢,延遲控溫加重。

    e.玻璃反應(yīng)釜的深低溫反應(yīng),尤其是-60℃以下這個(gè)部分,是一個(gè)很大的技術(shù)難題:夾套外,結(jié)霜嚴(yán)重,無(wú)法觀察反應(yīng)現(xiàn)象;不斷的高溫、低溫,釜體底放料容易造成泄漏;

    2、溫控的問(wèn)題:

    a.一般都是高溫和低溫分開,各一套,加熱或制冷需要人工切換;

    b.一般只能控制導(dǎo)熱油的溫度,而導(dǎo)熱油傳到夾套再傳熱給釜體反應(yīng)料液,存在很大的溫差;且因?yàn)閷?shí)時(shí)溫度得不到反饋,反應(yīng)體系存在嚴(yán)重的延遲控溫現(xiàn)象;

    c.溫控都是傳統(tǒng)的開口槽式,槽體比較大,系統(tǒng)負(fù)載大,將導(dǎo)熱油加熱或制冷到目標(biāo)溫度再來(lái)逐步加熱或制冷反應(yīng)釜體,溫度響應(yīng)慢,很難應(yīng)對(duì)反應(yīng)過(guò)程中突發(fā)的劇烈放熱或吸熱;

    d.開口槽式溫控,導(dǎo)熱油加熱會(huì)老化褐化,低溫時(shí)會(huì)吸收空氣中的水汽,改變導(dǎo)熱油的物性,并在制冷器上結(jié)冰,阻止進(jìn)一步降溫并損壞壓縮機(jī),導(dǎo)熱油也需時(shí)常更換;

    c.不能控制釜體內(nèi)外溫差(釜體反應(yīng)和導(dǎo)熱油的溫差),對(duì)玻璃釜體是安全隱患;

    d.溫控的循環(huán)泵泵壓很大,造成釜體進(jìn)出口壓力差較大,且不能調(diào)節(jié),對(duì)釜體是安全隱患。

    綜上所見(jiàn),如何選擇合適的中試設(shè)備對(duì)合成實(shí)驗(yàn)有關(guān)鍵性的作用。賽美思儀器設(shè)備竭誠(chéng)為您提供解決之道,為您的實(shí)驗(yàn)添翼!

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