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程序升溫還原（TPR）技術(shù)廣泛應(yīng)用于表征金屬氧化物，混合金屬氧化物和負(fù)載型金屬氧化物。通過TPR方法可獲得氧化物表面的還原性以及材料表面還原的均勻性。

TPR技術(shù)的原理是將具有還原性的混合氣體（通常是體積比為 3%—17% 的氫氣與氬氣或氮?dú)饣旌希┝鬟^樣品，利用熱導(dǎo)檢測器（TCD）檢測氣體熱導(dǎo)率的變化。由于TCD信號可以通過體積和濃度校準(zhǔn)轉(zhuǎn)換成活性氣體的濃度，將所得到的氣體濃度和時(shí)間（或溫度）的曲線進(jìn)行峰面積積分，可得到材料總的氣體消耗量，從而測量樣品的還原性質(zhì)。

圖1為 MxOy + yH2 → xM + yH2O 這一反應(yīng)的TPR圖。其中MxOy表示金屬氧化物，圖中峰值處Tmax代表還原速率達(dá)到最大時(shí)的溫度。

*圖1.金屬氧化物的TPR圖

A曲線為TCD信號與時(shí)間的關(guān)系圖，B曲線為以10℃/min的升溫速率從室溫升至 400℃的溫度與時(shí)間的關(guān)系圖。

TPR技術(shù)提供了一種定性，有時(shí)也可同時(shí)定量的表征催化劑表面還原性的方法。該方法對由催化劑表面或金屬/載體相互作用引起的化學(xué)變化具有較高的靈敏度，并且可以獲得具有可重復(fù)性的TPR圖譜。

因此，根據(jù)不同金屬負(fù)載量的催化劑會得到不同的TPR譜圖，可以利用TPR方法對催化材料的生產(chǎn)過程進(jìn)行質(zhì)量控制。

*圖2.氧化銀的TPR圖

圖2是經(jīng)過325目篩的試劑純氧化銀的TPR圖，反應(yīng)為：AgO+H2→Ag+H2O。

分別使用兩臺AutoChem化學(xué)吸附儀對上述氧化銀進(jìn)行總計(jì)36次TPR測試，所得的平均Tmax和H2消耗量統(tǒng)計(jì)結(jié)果如下表：

該反應(yīng)的理論氫氣消耗量為96.72cc（STP），因此該實(shí)驗(yàn)測得的H2實(shí)際消耗量為理論值的99.7%。TPR測試同時(shí)也反映了樣品的體相還原性，其曲線峰值處表明金屬氧化物的還原性。由圖2可以看到，在高于Tmax溫度處出現(xiàn)了一個(gè)小寬峰，這可歸屬為樣品中部分體相氧化物的還原。樣品的顆粒尺寸是一個(gè)重要的實(shí)驗(yàn)變量，對于體相氧化物，顆粒尺寸增大會導(dǎo)致Tmax增加。TPR結(jié)果通常還會受到一些其它印刷的影響，如：程序升溫速率、混合氣中H2的濃度以及載氣流度等。當(dāng)升溫速率增加時(shí)，Tmax會增大，此外，降低載氣中氫氣的濃度或還原氣體的流速也會導(dǎo)致Tmax增大。因此，當(dāng)比較由不同實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)時(shí)，需要精確控制以上這些AutoChem中的實(shí)驗(yàn)變量。

TPR方法時(shí)一種對負(fù)載型催化劑這些氧化物表面非常靈敏的“探針”方法，同時(shí)由于其優(yōu)異的經(jīng)濟(jì)性，已經(jīng)成為表征鑒定金屬氧化物或負(fù)載型金屬催化劑的一種快速高效的“指紋識別”方法之一。尤其在新型催化劑的制備及對催化劑進(jìn)行改性時(shí)，TPR也是用于確定催化劑條件的非常靈敏的表征技術(shù)。

*圖3. 銅鎂混合金屬氧化物催化劑的TPR圖

圖3是負(fù)載銅鎂的混合金屬氧化物催化劑的TPR圖，由此反應(yīng)了TPR方法對材料結(jié)構(gòu)的靈敏性。該TPR實(shí)驗(yàn)的測試條件為：10%氫氣和氬氣的混合氣體，流速為50sccm，升溫速率為10℃/min。通過對峰形積分可獲得四個(gè)峰的峰面積，根據(jù)之前矯正過的TCD濃度可計(jì)算出氫氣的消耗量。

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