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實(shí)驗(yàn)室精餾操作過程
1、 裝料
1）在塔釜燒杯中放入烘干的沸石，用燒杯多次稱量約料液倒入塔釜。
2）將涂勻真空脂的溫度計(jì)插入塔釜燒瓶左邊出口，用涂勻真空脂的軟膠塞封住塔釜燒瓶右邊出口。
3）將塔體下端出口用真空脂涂勻，連接上塔釜燒瓶，燒瓶來回晃動(dòng)幾次，確保密封好，再夾上鐵夾。
4）用生料帶將可能漏氣的地方密封好，塔釜纏上玻璃棉保溫。
2、打開出口閥，打開冷凝水。
3、調(diào)節(jié)回流比至設(shè)定值
4、確認(rèn)變壓器輸出電壓為0，打開總電源，打開控制臺電源，調(diào)整變壓器輸出電壓（起始電壓不宜過高），開始加熱。
5、加熱開始后密切注意塔釜、各塔段、塔頂溫度以及塔內(nèi)氣液狀況，每隔5min記錄一次數(shù)據(jù)。如果發(fā)生溫度過高、液泛等不正常狀況，調(diào)低加熱負(fù)荷，并及時(shí)處理。
6、在全回流一段時(shí)間（1-2h）后，打開回流比開關(guān)，按設(shè)定的回流比回流。
7、間隔一定時(shí)間，對塔頂產(chǎn)品采樣，采樣樣品稱重，并留樣分析。
8、精餾結(jié)束時(shí)，先將變壓器輸出電壓調(diào)為0，關(guān)閉回流比開關(guān)，取下玻璃棉，降低加熱爐位置，等待系統(tǒng)降溫。
9、降低至室溫時(shí)，關(guān)閉控制臺電源、總電源，關(guān)掉冷凝水，關(guān)閉出口閥。取下塔釜，用保鮮膜封住塔下端出口。將釜液倒出來稱重，并留樣分析。
10、清洗塔釜，烘干備用。