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電子電氣產(chǎn)品中限用的六種物質(zhì)濃度測定程序---RoHS測試步驟

閱讀:1448      發(fā)布時(shí)間:2022-8-23
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電子電氣產(chǎn)品中限用的六種物質(zhì)(鉛、鎘、汞、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚)濃度的測定程序

測試程序描述的內(nèi)容可以分成兩個重要的步驟:

· 分析測試程序

· 實(shí)驗(yàn)室執(zhí)行

應(yīng)該制定統(tǒng)一的并驗(yàn)證分析測試程序,并以保證該程序適用且可用于其設(shè)計(jì)目的。此外對于公

眾來說該分析測試程序應(yīng)是可行的,從而可以引起各團(tuán)體的興趣并加以執(zhí)行使關(guān)注

該程序的各方能夠?qū)嵤?/p>

制得樣品(聚合物、金屬或電子裝置)以后,必須決定是否需要采取篩選測試程序或者用不同

的測試方法進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)程序。

篩選檢驗(yàn)過程既可以直接測量樣品(非破壞性樣品制備)也可以通過破壞樣品使它變均勻(機(jī)

械樣品制備)后測量。而這要根據(jù)樣品的均勻性來做出決定。對于很多均勻的材料(比如塑料、

合金、玻璃)可以不破壞性樣品來進(jìn)行篩選檢驗(yàn),然而對于其它更加復(fù)雜的樣品(如填充印刷

電路板),則需要先機(jī)械樣品制備后,才能夠進(jìn)行篩選檢驗(yàn)。機(jī)械樣品制備對于篩選檢驗(yàn)和鑒定

檢驗(yàn)來說,過程都是相同的

對于樣品的篩選檢驗(yàn),可以用任何具備第六章所描述相應(yīng)性能的 XRF 分光光度計(jì)(也就是

EDXRF(能量散射 X 射線熒光)或者 WDXRF(波長散射 X 射線熒光))。必須注明的是篩選檢

驗(yàn)過程必須在受控的條件下進(jìn)行。雖然由于 XPF 分析技術(shù)是一種快速能效高的分析方法,它對

于滿足電子技術(shù)工廠的要求具備特別的優(yōu)勢;但是它本身也有方法應(yīng)用上的限制和結(jié)果的實(shí)用

性。

篩選分析允許任何人在三個基本類別上對樣品之間進(jìn)行辨別。

• 合格(白區(qū)域):樣品明顯含有一定量,但濃度低于允許值。

• 不合格(黑區(qū)域):樣品含量明顯高于允許值。

• 待定(灰區(qū)域):由于非決定的分析結(jié)果,樣品還需要進(jìn)一步的檢測

儀器/設(shè)備和材料

a) 附帶 4 毫米和 1 毫米不銹鋼底篩的切割粉碎機(jī) (Retsch SM2000 或相似型號)

b) 附帶25微米碳化鎢鍍層鋼篩的離心粉碎機(jī),6-折 鍍碳化鎢轉(zhuǎn)子 (1毫米的鋼篩適用于均質(zhì)塑

料材料) (Retsch ZM100 或相似型號) 。為避免制粉過程中引入雜質(zhì),應(yīng)該使用1毫米的鈦篩

和鋼/鈦篩轉(zhuǎn)子。

c) 振動進(jìn)料器 (Retsch DR100 或相似型號)

d) 攪拌器 (Turbula T2F 或相似型號)

e) 分析天平: 可以精確測量到 0.0001克

f) 刷子 (不同尺寸)

g) 紙

h) 剪刀, 大金屬板剪

i) 250毫升玻璃燒杯

j) 液氮(N2

)

注:液氮非常容易揮發(fā)并造成使用區(qū)域內(nèi)缺氧,尤其是在封閉區(qū)域內(nèi),應(yīng)用時(shí)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保操

作和設(shè)備安全。

k) 粉末漏斗

l) 手套

m) 安全鏡

 

 

XRF 光譜篩選法

這個方法描述了用XRF篩選樣品的特征。應(yīng)該注意的是,篩選測試應(yīng)該在控制一定條件下進(jìn)行。

對于電工業(yè)來說,雖然XRF技術(shù)具有快而方便的優(yōu)點(diǎn),但其測試結(jié)果的運(yùn)用卻有一定的限制。

篩選分析可用下面兩種方法的一種進(jìn)行:

• 無損測試—直接測試樣品

• 有損測試—分析前經(jīng)機(jī)械制樣。

通常,一個有代表性的樣品或均質(zhì)材料(如塑料)可以進(jìn)行無損測試,而其它樣品(如組裝的

印刷線路板)必須經(jīng)過機(jī)械制樣。XRF技術(shù)要求樣品具有均勻組成。

篩選分析允許任何人在三個基本類別上對樣品之間進(jìn)行辨別。

• 合格—樣品含有一定量,但濃度低于允許值。

• 不合格—樣品含量明顯高于允許值。

• 待定—由于非決定的分析結(jié)果,樣品還需要進(jìn)一步的檢測。

必須指出的是X射線熒光光譜測定分析方法僅能夠提供在它的測量元素范圍內(nèi)的校準(zhǔn)物質(zhì)的信

息。對于鉻和溴應(yīng)特別注意,這里的結(jié)果將反映樣品中的總鉻量和總溴量而不僅只是規(guī)定的六

價(jià)鉻、PBB和PBDE。因而如果發(fā)現(xiàn)有鉻和溴存在時(shí),必須采用其它測試程序來確定是否含有六

價(jià)鉻、PBB或PBDE。另一方面,如果沒有發(fā)現(xiàn)鉻和溴,那么樣品中就不可能含有六價(jià)鉻、PBB

或PBDE。(注:在測涂層或薄膜這樣特殊的情況下,應(yīng)該確保XRF有足夠的靈敏度,見附錄A)

既然XRF光譜測定是一個相對的技術(shù),它的性能取決于校準(zhǔn)的好壞。而校準(zhǔn)又取決于所校準(zhǔn)設(shè)

備的精確性。XRF分析非常靈敏,這意味著必須考慮測試中光譜及基體的干涉(例如吸收和增

強(qiáng)現(xiàn)象),特別是對于一些形狀復(fù)雜的樣品如聚合物和電子元器件更要考慮

 

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