真空型XRF光譜儀EDX9000B礦產(chǎn)分析儀測定混合稀土中15個稀土元素
稀土是釔和鑭系元素統(tǒng)稱, 電子構(gòu)型在5d、6s電子層上的電子數(shù)相同,因而它們的化學(xué)性質(zhì)非常相似。在分析化學(xué)中, 稀土單元素的定量分析是較困難的, 目前, 光度法已能測出稀土總量及幾個單一稀土的量, 容量法和重量法可測出稀土總量, 因相互干擾嚴(yán)重, 要經(jīng)萃取或離子交換分離, 才能測出15個單一稀土的含量, 分離過程步驟冗長, 滿足不了科研生產(chǎn)需要。發(fā)射光譜ICP-OES和原子吸收法AAS雖靈敏度較高, 僅適用于低微含量的稀土分析; 而X射線熒光光譜法(以下簡稱XRF法)對單一稀土元素的分析, 尤其是對化學(xué)性質(zhì)相似的元素如稀土、鈮鉭、鋯鉿等的分析, 具有特色。XRF礦石分析儀EDX9000B是一種無損快速分析手段, 從1948年第一臺商業(yè)性X射線熒光光譜儀問世以來, 迄今已可分析元素周期表中Na-U的80多種元素, 在冶金地質(zhì)、機(jī)械、建材、石油化工、環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域, 得到廣泛的應(yīng)用。
我司用15個稀土元素純氧化物為標(biāo)準(zhǔn)參考物,以Li2B4O7為熔劑制成熔融片,根據(jù)"表觀濃度"理論建立了一種簡易的混合稀土無標(biāo)定量分析方法.用不含分析元素的14個稀土元素熔片及試劑空白片為零點,以100%含量或其它含量的分析元素熔片為高含量點,建立校準(zhǔn)曲線,用FP模式計算理論α系數(shù),用回歸法計算譜線重疊校正系數(shù),以校正共存元素的吸收-增強(qiáng)效應(yīng)和譜線重疊影響.用若干試樣考察了該方法的適用范圍和分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,試驗表明,EDX9000B稀土礦石分析儀所得的稀土分析結(jié)果能滿足定量分析的要求.
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