船舶用油中硫分析測(cè)試儀---XRF熒光測(cè)硫儀Compass-4294光譜儀
背景與簡(jiǎn)介
船用燃料和油類監(jiān)測(cè)-指南針4294 XRF
對(duì)于在排放控制區(qū)以外操作的船舶，IMO從2020年1月1日起將船上使用的燃油中硫的含量限制為0.50％m / m（質(zhì)量）。這將大大減少排放的二氧化硫的量。船舶，應(yīng)該對(duì)世界，特別是對(duì)生活在港口和海岸附近的人群，具有重大的健康和環(huán)境益處。
自2015年1月1日起，在IMO的排放控制區(qū)（ECA）中操作的船舶控制硫氧化物（SOX）所使用的燃油的硫限制為0.10％m / m。
ESI儀器功能強(qiáng)大的能量色散X射線熒光（EDXRF）Compass 4294系列硫磺分析儀比實(shí)驗(yàn)室級(jí)分析儀所能提供的靈敏度和精確度更高的分析能力。本應(yīng)用指南演示了Compass 4294在不同的機(jī)油和燃料樣品中進(jìn)行硫測(cè)試的性能。
儀器參數(shù)
為硫分析設(shè)定了工廠優(yōu)化的測(cè)試條件。這個(gè)行業(yè)優(yōu)秀
該技術(shù)可實(shí)現(xiàn)低檢測(cè)限和高精度，而無(wú)需消耗氦氣，真空泵或大量樣品制備
測(cè)試性能研究
3.1準(zhǔn)確性研究
為了研究Compass 4294的準(zhǔn)確性，對(duì)市售的含50 ppm硫的燃油參考材料進(jìn)行了十次測(cè)量。
連續(xù)進(jìn)行20次50 ppm的測(cè)試，測(cè)試值顯示在下面的報(bào)告中。
> 50 ppm硫的測(cè)試性能
| Unit: | ppm | Test Time: 130 seconds | ||||
| Test Number | Calibration Curve | Sulfur (ppm) | ||||
| 1 | Fuel Oil | 51.64 | ||||
| 2 | Fuel Oil | 52.26 | ||||
| 3 | Fuel Oil | 48.96 | ||||
| 4 | Fuel Oil | 51.75 | ||||
| 5 | Fuel Oil | 50.29 | ||||
| 6 | Fuel Oil | 45.20 | ||||
| 7 | Fuel Oil | 49.99 | ||||
| 8 | Fuel Oil | 52.28 | ||||
| 9 | Fuel Oil | 52.99 | ||||
| 10 | Fuel Oil | 51.64 | ||||
| 11 | Fuel Oil | 50.44 | ||||
| 12 | Fuel Oil | 50.67 | ||||
| 13 | Fuel Oil | 53.48 | ||||
| 14 | Fuel Oil | 53.34 | ||||
| 15 | Fuel Oil | 54.95 | ||||
| 16 | Fuel Oil | 52.55 | ||||
| 17 | Fuel Oil | 53.65 | ||||
| 18 | Fuel Oil | 51.94 | ||||
| 19 | Fuel Oil | 53.00 | ||||
| 20 | Fuel Oil | 51.45 | ||||
| Certified Standard Sulfur Value | 50.00 ppm | |||||
| Average Test Sulfur Value by Compass4294 | 51.62 ppm | |||||
精密度研究
為了研究Compass 4294的精度，分析了兩個(gè)含硫量分別為0.1％和1％的認(rèn)證值的原油樣品。下面顯示的結(jié)果表明，指南針4294可對(duì)各種烴樣品進(jìn)行精確測(cè)量。
XRF設(shè)備的另一個(gè)重要參數(shù)是分析的可重復(fù)性。這
在一段時(shí)間內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行了5次測(cè)量。硫含量的平均，標(biāo)準(zhǔn)偏差（Std Dev）和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）由以下數(shù)據(jù)計(jì)算得出
> 0.1％和1％硫的測(cè)試性能
| Unit: | % | Test Time: 130 seconds | |
| No. | Calibration Curve | Sulfur | Sulfur |
| 1 | Crude Oil | 0.106 | 1.071 |
| 2 | Crude Oil | 0.106 | 1.083 |
| 3 | Crude Oil | 0.108 | 1.078 |
| 4 | Crude Oil | 0.106 | 1.074 |
| 5 | Crude Oil | 0.104 | 1.061 |
| Certified Standard Sulfur Value(%) | 0.100 | 1.000 | |
| Test Sulfur Value by Compass4294(%) | 0.106 | 1.073 | |
| Sn (Standard Deviation) | 0.001 | 0.008 | |
| Error (%) | 0.006 | 0.073 | |
| RSD (Relevant standard deviation) | 1.33% | 0.77% | |
測(cè)試程序和校準(zhǔn)演示
一系列可商購(gòu)的石油標(biāo)準(zhǔn)品已在工廠用于校準(zhǔn)EDXRF光譜儀?？蛻艨梢赃\(yùn)行樣品測(cè)試，而無(wú)需在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行任何進(jìn)一步的校準(zhǔn)過(guò)程。
只需執(zhí)行四個(gè)步驟即可進(jìn)行測(cè)量。如下圖所示，了解如何準(zhǔn)備和放置樣品進(jìn)行分析的圖片
1-1，準(zhǔn)備樣品杯。用6 um聚酯薄膜薄膜在分析側(cè)將樣品杯蓋好。在保護(hù)測(cè)試窗口平臺(tái)上還預(yù)先設(shè)置了相同的聚酯薄膜，以避免任何意外樣品泄漏到分析儀中。
1-2，通常將來(lái)自每種標(biāo)準(zhǔn)品的3-5毫升油倒入分析儀的杯子中直至加注線。
1-3，將樣品杯放在指南針XRF樣品裝載器上，它適合樣品杯尺寸。
1-4，單擊“開(kāi)始”按鈕以運(yùn)行分析。結(jié)果將在130秒后顯示。
使用一組已知硫濃度的市售重質(zhì)燃油標(biāo)準(zhǔn)品來(lái)進(jìn)行校準(zhǔn)。
下面的圖2-2顯示了百分比水平下高濃度范圍的油中硫的相關(guān)曲線。
用線性函數(shù)近似該數(shù)據(jù)。 R2是確定系數(shù)。理想的相關(guān)性的R2值為1。
結(jié)論
對(duì)于各地的煉油廠和獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室而言，使用ASTM D4294和ISO 8754進(jìn)行的硫分析仍然是一項(xiàng)重要的測(cè)量。針對(duì)低硫燃料的法規(guī)趨勢(shì)表明，需要一種快速，精確的分析解決方案。根據(jù)上面獲得的測(cè)試結(jié)果，證明Compass 4294能夠測(cè)量符合嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)的機(jī)油或燃料樣品中的硫。
船上燃料油管理是防止操作問(wèn)題和硫磺不合規(guī)的重要因素。即使接收到的燃料油不合規(guī)，船上燃料油不當(dāng)處理也可能導(dǎo)致不符合MARPOL要求。憑借緊湊便攜的設(shè)計(jì)，指南針4294成為進(jìn)行船上硫磺油質(zhì)量控制的重要工具。
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