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土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定
土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定
1．適用范圍
本技術(shù)規(guī)定適用于國(guó)家土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)網(wǎng)以及與其相關(guān)土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)的土壤樣品制備、流轉(zhuǎn)與保存，規(guī)定了土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)的樣品制備、流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)方法。
2.樣品制備
2.1場(chǎng)地和器具
2.1.1制樣場(chǎng)地
2.1.1.1風(fēng)干室
應(yīng)設(shè)置專用土壤風(fēng)干室，配備風(fēng)干架；風(fēng)干室應(yīng)通風(fēng)良好，整潔，無易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)，避免陽(yáng)光直射土壤樣品，注意防酸或堿等污染，可在窗戶加設(shè)防塵網(wǎng)。每層樣品風(fēng)干盤上方空間應(yīng)不少于30 cm，風(fēng)干盤之間間隔應(yīng)不少于10 cm。風(fēng)干室應(yīng)配備視頻監(jiān)控設(shè)備。
2.1.1.2制樣室
應(yīng)設(shè)置專用土壤制樣室，每個(gè)工位應(yīng)配備專門的通風(fēng)除塵設(shè)施和操作臺(tái)。工位之間應(yīng)互相獨(dú)立，防止樣品交叉污染。制樣機(jī)底部應(yīng)放置橡膠墊降低噪音。制樣室應(yīng)配備視頻監(jiān)控設(shè)備。
2.1.2制樣器具
土壤樣品制備所需器具一般分為：風(fēng)干（烘干）工具、研磨工具、過篩工具、混勻工具、分裝容器、稱量?jī)x器和清潔工具等，見表1。
每個(gè)樣品制備結(jié)束后，所有使用過的制備工具必須清潔干凈或采用無油空氣壓縮機(jī)吹凈后，方能用于下一土壤樣品的制備，以防交叉污染。
2.2樣品制備流程
土壤樣品制備流程參見圖1
圖1 樣品制備流程圖
（注：過2 mm篩的樣品可用于水分、pH和陽(yáng)離子交換量等項(xiàng)目的分析；過0.25 mm篩的樣品可用于有機(jī)質(zhì)等項(xiàng)目的分析；過0.15 mm篩的樣品可用于金屬元素全量等項(xiàng)目的分析；過0.075 mm篩的樣品可用于X射線熒光光譜法測(cè)定金屬元素等項(xiàng)目的分析。具體土壤樣品粒徑要求應(yīng)根據(jù)分析項(xiàng)目的相應(yīng)分析測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)確定。）
2.3樣品風(fēng)干
土壤樣品運(yùn)到樣品制備場(chǎng)所后，應(yīng)盡快倒在鋪墊有墊紙（如牛皮紙）的風(fēng)干盤中進(jìn)行風(fēng)干，并將樣品標(biāo)簽粘貼在墊紙上。將土壤樣品攤成2～3 cm的薄層，除去土壤中混雜的磚瓦石塊、石灰結(jié)核和動(dòng)植物殘?bào)w等。風(fēng)干過程中應(yīng)經(jīng)常翻拌土壤樣品，間斷地將大塊土壤樣品壓碎，并用塑料鑷子挑揀或采用靜電吸附等方法將樣品里面的雜草根系等除去。在翻拌過程中應(yīng)小心翻動(dòng)，防止樣品間交叉污染，必要時(shí)將風(fēng)干盤轉(zhuǎn)移至桌面上進(jìn)行翻拌。對(duì)于黏性土壤，在土壤樣品半干時(shí)，需將大塊土捏碎或用木（竹）鏟切碎，以免*干后結(jié)成硬塊，難以磨細(xì)。
除自然風(fēng)干外，在保證不影響目標(biāo)物測(cè)試結(jié)果的情況下，可采用土壤冷凍干燥機(jī)和土壤烘干機(jī)等設(shè)備進(jìn)行烘干。
2.4粗磨
樣品粗磨是將風(fēng)干的土壤樣品研磨至全部通過2 mm篩網(wǎng)的過程。
2.4.1研磨
將風(fēng)干的樣品倒在牛皮紙或有機(jī)玻璃（硬質(zhì)木）板或無色聚乙烯膜上或裝入布袋中，用木錘敲打或用木（有機(jī)玻璃）棒壓碎，逐次用孔徑2 mm尼龍篩篩分，直至全部風(fēng)干土壤樣品均通過2 mm篩。
為保證土壤樣品分析指標(biāo)的準(zhǔn)確性，應(yīng)采用逐級(jí)研磨、邊磨邊篩的研磨方式，切不可為使土壤樣品全部過篩而一次性將土壤樣品研磨至過小粒徑，以免達(dá)不到粒徑分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。研磨過程中，應(yīng)隨時(shí)揀出非土壤成分，包括碎石、砂礫和植物殘?bào)w等，但不可隨意遺棄土壤樣品，避免影響土壤樣品的代表性。為保持土壤樣品的特性，粗磨過程不建議采用機(jī)械研磨手段。
應(yīng)及時(shí)填寫樣品制備原始記錄表，記錄過篩前后的土壤樣品重量。
2.4.2混勻
混勻是取樣前的重要步驟。應(yīng)將過2mm篩的樣品全部置于有機(jī)玻璃板或無色聚乙烯膜上，充分?jǐn)嚢?、混合直至均勻，保證制備出的樣品能夠代表原樣。
混勻操作可采用（但不限于）以下三種方式：
（1）翻拌法：用鏟子進(jìn)行對(duì)角翻拌，重復(fù)10次以上。
（2）提拉法：用輪換提取方形聚乙烯膜的對(duì)角一上一下提拉，重復(fù)10次以上。
（3）堆錐法：將土壤樣品均勻地從頂端傾倒，堆成一個(gè)圓錐體，重復(fù)5次以上。
除手工混勻外，也可采用縮份器等儀器輔助進(jìn)行混勻，其與土壤樣品接觸的材質(zhì)需不干擾樣品測(cè)試結(jié)果。
2.4.3棄取和分裝
樣品混勻后，應(yīng)按照不同的工作目的，采用四分法進(jìn)行棄取和分裝，并及時(shí)填寫樣品制備原始記錄表。
保留的樣品需滿足分析測(cè)試、細(xì)磨、留存和質(zhì)量抽測(cè)所需的樣品量，其中，留作細(xì)磨的樣品量至少為細(xì)磨目標(biāo)樣品量的1.5倍。剩余樣品可以稱重、記錄后丟棄。對(duì)于砂石和植物根莖等較多等的特殊樣品，應(yīng)在備注中注明，并記錄棄去雜質(zhì)的重量。
標(biāo)簽應(yīng)一式兩份，瓶（袋）內(nèi)放一份塑料標(biāo)簽，瓶（袋）外貼一份標(biāo)簽。在整個(gè)制備過程中應(yīng)經(jīng)常、仔細(xì)檢查核對(duì)標(biāo)簽，嚴(yán)防標(biāo)簽?zāi)：磺?、丟失或樣品編碼錯(cuò)誤混淆。對(duì)于易沾污的測(cè)定項(xiàng)目，可單獨(dú)分裝。
2.5細(xì)磨
細(xì)磨是將土壤粒徑小于2 mm的土壤樣品繼續(xù)研磨至全部通過網(wǎng)目篩網(wǎng)的過程。細(xì)磨階段包括研磨、混勻、棄取和分裝等步驟，需要進(jìn)一步細(xì)磨的樣品可以重復(fù)相應(yīng)步驟。
2.5.1研磨
將需要細(xì)磨的土壤樣品分批次轉(zhuǎn)移至網(wǎng)目的土壤篩中進(jìn)行篩分，去除砂礫和植物根系，將未過篩的土壤樣品轉(zhuǎn)移至瑪瑙（瓷）研缽或瑪瑙（碳化鎢、氧化鋯）球磨機(jī)中進(jìn)行研磨，直至全部過篩。應(yīng)及時(shí)填寫樣品制備原始記錄表，注意記錄過篩前后的土壤樣品重量。
2.5.2混勻
混勻方法與粗磨中的混勻操作類似。
2.5.3棄取和分裝
棄取和分裝方法與粗磨中的棄取和分裝操作類似。
2.6有機(jī)污染物測(cè)試項(xiàng)目樣品制備
土壤有機(jī)污染物測(cè)試項(xiàng)目（以下簡(jiǎn)稱“有機(jī)項(xiàng)目”）需采用新鮮土壤樣品分析測(cè)試，應(yīng)按相應(yīng)分析方法的要求進(jìn)行樣品制備。在保證不影響目標(biāo)物測(cè)試結(jié)果的情況下，可采用冷凍干燥等儀器干燥方式進(jìn)行土壤樣品的干燥。
2.7質(zhì)量管理
2.7.1人員
土壤樣品制備人員應(yīng)經(jīng)過技術(shù)培訓(xùn)，具有土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)相關(guān)基礎(chǔ)知識(shí)，掌握土壤樣品制備相關(guān)技術(shù)要求，持證上崗，且實(shí)行專項(xiàng)任務(wù)專人負(fù)責(zé)制。
2.7.2質(zhì)量自檢
樣品制備自檢是指土壤樣品制備人員在樣品制備過程中，對(duì)樣品狀態(tài)、工作環(huán)境、制備工作情況和原始記錄進(jìn)行自我檢查。檢查內(nèi)容包括：樣袋（瓶）是否完整，標(biāo)簽是否清晰和正確，樣品重量是否滿足要求，樣品編號(hào)是否正確，原始記錄填寫是否準(zhǔn)確規(guī)范等。
2.7.3質(zhì)量檢查
樣品制備單位應(yīng)配備專門的質(zhì)量監(jiān)督員，負(fù)責(zé)樣品制備過程的質(zhì)量監(jiān)督，按照相關(guān)技術(shù)和管理要求對(duì)整個(gè)樣品制備過程進(jìn)行質(zhì)量檢查，并填寫現(xiàn)場(chǎng)檢查記錄。
2.7.3.1原始記錄檢查
在土壤樣品制備全過程中，應(yīng)隨時(shí)檢查原始記錄填寫的及時(shí)性、正確性和規(guī)范性，包括信息齊全、正確、真實(shí)和修改規(guī)范等，不允許事后補(bǔ)記。土壤樣品制備原始記錄應(yīng)與樣品分析測(cè)試的原始記錄一同歸檔保存，以便核查。若無土壤樣品制備原始記錄，應(yīng)視為樣品制備質(zhì)量不合格。
2.7.3.2現(xiàn)場(chǎng)操作檢查
土壤樣品風(fēng)干、存放、研磨、過篩、混勻、取樣和分裝操作都是保證土壤樣品代表性的關(guān)鍵操作步驟，應(yīng)對(duì)土壤樣品狀態(tài)、工作環(huán)境和操作規(guī)范性等進(jìn)行監(jiān)督檢查。
2.8其他事項(xiàng)
對(duì)于已知或潛在高污染土壤樣品，應(yīng)針對(duì)其可能引致的安全問題采取防護(hù)措施，并避免與人體直接接觸；必要時(shí)，風(fēng)干室和制樣室應(yīng)避免與其他樣品在同一時(shí)間、同一空間進(jìn)行風(fēng)干或制樣操作。
3.樣品流轉(zhuǎn)
3.1制訂樣品流轉(zhuǎn)計(jì)劃
土壤樣品流轉(zhuǎn)計(jì)劃應(yīng)包含：樣品總份數(shù)、樣品粒徑、樣品質(zhì)量、交接人員、交接時(shí)間和地點(diǎn)等；明確是否拆分平行樣品和插入質(zhì)控樣品等內(nèi)容。
3.2樣品運(yùn)輸
土壤樣品流轉(zhuǎn)要嚴(yán)格按照流轉(zhuǎn)計(jì)劃執(zhí)行，確保安全、及時(shí)送達(dá)。土壤樣品制備完成后，應(yīng)按照計(jì)劃分裝樣品，核對(duì)樣品數(shù)量、樣品重量、標(biāo)簽信息、樣品目的地和樣品應(yīng)送達(dá)時(shí)限等，如有缺項(xiàng)和錯(cuò)誤，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)齊和修正后方可運(yùn)輸。
土壤樣品運(yùn)輸過程中要有樣品箱，并做好適當(dāng)?shù)臏p震隔離，嚴(yán)防破損、混淆或沾污。每個(gè)樣品箱對(duì)應(yīng)一份樣品清單，以備交接時(shí)快速區(qū)分查找相應(yīng)樣品。
用于測(cè)試土壤有機(jī)項(xiàng)目的樣品應(yīng)全程保存于專用冷藏箱（4℃以下避光保存）。為防止運(yùn)輸過程中瓶塞松動(dòng)，可用封口膜纏繞瓶口，并盡快送至分析實(shí)驗(yàn)室。
用于測(cè)試無機(jī)項(xiàng)目的樣品應(yīng)全程避光常溫保存。
3.3樣品交接
土壤樣品送達(dá)地點(diǎn)后，交接雙方均需清點(diǎn)核實(shí)樣品，包括樣品數(shù)量、包裝容器、保存溫度、樣品目的地和樣品應(yīng)送達(dá)時(shí)限等。雙方確認(rèn)無誤后，在樣品交接記錄上簽字。
3.4質(zhì)量管理
應(yīng)對(duì)土壤樣品流轉(zhuǎn)環(huán)節(jié)開展監(jiān)督抽查，對(duì)樣品交接過程的規(guī)范性和記錄填寫完整性進(jìn)行抽查；必要時(shí)對(duì)已交接樣品進(jìn)行抽查。
4.樣品保存
4.1實(shí)驗(yàn)室樣品保存
4.1.1實(shí)驗(yàn)室分析樣品
用于實(shí)驗(yàn)室分析的樣品應(yīng)依據(jù)各監(jiān)測(cè)方法的要求保存。
4.1.2分析取用后的剩余樣品
分析取用后的剩余土壤樣品，待全部數(shù)據(jù)報(bào)出后，應(yīng)移交到實(shí)驗(yàn)室樣品貯存室保存，以備必要時(shí)核查或復(fù)測(cè)之用。待數(shù)據(jù)審核完成后，方可處理。
4.2樣品庫(kù)樣品保存
樣品庫(kù)樣品主要指長(zhǎng)久保存樣品。應(yīng)建設(shè)符合土壤保存要求的樣品庫(kù)。土壤樣品庫(kù)要求能長(zhǎng)期保持干燥、通風(fēng)、無陽(yáng)光直射、無污染，要嚴(yán)防潮濕霉變、防蟲、鼠害。用于測(cè)試有機(jī)項(xiàng)目的樣品不宜長(zhǎng)期保存。
應(yīng)建立土壤樣品庫(kù)樣品管理制度。土壤樣品入庫(kù)、領(lǐng)用均需嚴(yán)格辦理手續(xù)并填寫入庫(kù)記錄和領(lǐng)用記錄；應(yīng)定期整理樣品，定期檢查樣品庫(kù)室內(nèi)環(huán)境，防止霉變、蟲鼠害及標(biāo)簽脫落。
4.3質(zhì)量管理
應(yīng)對(duì)樣品保存環(huán)節(jié)開展監(jiān)督抽查，對(duì)樣品保存條件、保存時(shí)間是否滿足要求、樣品標(biāo)簽是否脫落等情況進(jìn)行抽查。