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影響介質陶瓷電擊穿強度的因素（ZJC-50kV試驗儀）
1. 影響介質陶瓷電擊穿強度的因素
1.1 微觀結構的影響
介質陶瓷材料的晶粒尺寸，氣孔率及各相的均勻性等對電擊穿強度的影響較大。Z.Song等人通過改變燒結溫度獲得不同晶粒尺寸的 BST 陶瓷，經過實驗測定，發(fā)現隨著晶粒尺寸的降低，陶瓷的電擊穿強度明顯增加。當 BST 的晶粒尺寸從 5.6 μm 降到 0.5 μm 時，相應的陶瓷的電擊穿強度從 114 kV/cm 增加到 243 kV/cm。K.Yamashita以及 T.Tunkasiri等人制備出不同晶粒尺寸的 Ba TiO3 陶瓷，并通過分析電擊穿強度與晶粒尺寸的關系，得出電擊穿強度 Eb 和晶粒尺寸G 符合 Eb∝G-a（a 為常數，約為 0.5）。C.Neusel等人通過向 Al2O3 中添加造孔劑制備出不同氣孔率及不同氣孔尺寸的介質陶瓷樣品，發(fā)現電擊穿強度隨著氣孔率及氣孔尺寸的增大而降低。
為了使介質陶瓷各相分布更加均勻，研究人員嘗試采用化學法來制備介質陶瓷粉體。相對于傳統(tǒng)固相反應法，化學法可以達到分子水平的均勻性，從而制備出組分均勻的產物。Wang 等人采用檸檬酸鹽鰲合法制備出 PZT 95/5@Al2O3的介質陶瓷，發(fā)現 Al2O3 位于晶界，可以降低陶瓷的晶粒尺寸，電擊穿強度從 5.8 kV/mm 提高到 7.3 kV/mm。Zhao 等人在 Ba TiO3 表面包裹 Al2O3 制備出核殼結構的陶瓷，包覆之后陶瓷的電擊穿強度從 78.8 kV/cm 提高到 108.5 kV/cm，同時介電損耗也下降。B. Liu等人在 Ba TiO3 表面包裹 SiO2 和 Al2O3 制備出核殼結構的陶瓷，微觀結構變得均勻致密，電擊穿強度從 5.6 kV/mm 提高到 19.1 kV/mm。在單包覆的基礎上，H. Hao等人制備出 BZT-BT 及 Nb2O5 包覆的 Ba Ti O3 雙核殼結構，通過調控雙殼與核的比例，來調控介電性能。R. Ma等人制備出BaTiO3@La2O3@SiO2 雙核殼陶瓷，電擊穿強度從 8.4 kV/mm 提高到 13.6 kV/mm。
綜上所述，通過降低晶粒尺寸、減少氣孔率及氣孔尺寸、化學法使各相分布更均勻來改善介質陶瓷的微觀結構，可以有效改善介質陶瓷材料的電擊穿強度。
2、測試條件的影響
電擊穿強度不僅與材料的微觀結構有關，還與測試條件密切相關。被測樣品的厚度、電極面積及形狀、電壓加載方式等都會影響介質的電擊穿強度。G. Chen等人研究了厚度與電擊穿強度的關系，發(fā)現在一定厚度范圍內，隨著厚度的降低，電擊穿強度呈指數增加，電擊穿強度 Eb及厚度 d 近似符合 Eb∝d-1/2，這一關系被許多實驗證實。此外，電極結構及電場加載方式也影響介質陶瓷的電擊穿強度。Tan T.等人研究不同電極結構的 PZT 陶瓷在直流和交流電場下的擊穿行為，發(fā)現凹形電極、部分電極、滿電極在直流電場下的電擊穿強度為17.6 kV/mm、8.5 kV/mm、6.8 kV/mm，而在交流電場下的電擊穿強度分別為 5.4 kV/mm、3.8 kV/mm 和 4.6 kV/mm。
3、本論文的研究目的及主要內容
高電擊穿強度介質材料在脈沖功率系統(tǒng)中具有重要應用。目前脈沖功率系統(tǒng)中采用的介質材料主要是去離子水，因其電擊穿強度較低使得脈沖裝置體積龐大。為了獲得高功率及納秒脈寬電脈沖，急需較高電擊穿強度及適中介電常數的固態(tài)介質來取代去離子水。綜合國內外介質材料研究現狀可知，需要探索介質材料新體系及合適的制備工藝，以研制高電擊穿強度的介質陶瓷。
Ti O2 基介質陶瓷具有溫度、頻率特性好，介電常數較高等優(yōu)點，但其電擊穿強度不高。為了滿足新型脈沖形成線高梯度的需求，可以向 TiO2 中添加高電擊穿強度組分及燒結助劑，以期進一步提高其電擊穿強度。SiO2 和 Al2O3 具有很高的電擊穿強度，以及低的介電常數和高頻介電損耗；Mg O 和 CaO 不僅有抑制Al2O3 晶粒異常生長的作用，而且可以與 Al2O3 和 SiO2 形成復合氧化物，作為燒結助劑，降低燒結溫度，提高陶瓷的致密度。所以 CaOMgO-Al2O3-SiO2-TiO2（ASTO）是一個較好的材料體系，電擊穿強度高達 40.9 kV/mm，介電損耗低于0.003。但是該材料體系容易發(fā)生相的富集，并且在高溫燒結過程中由于 Ti4+向Ti3+轉變形成氧空位從而惡化介電性能。所以需要組分來抑制氧空位，使各相分布均勻，從而進一步提高其電擊穿強度。
基于上述條件，一方面，本論文提出在 ASTO 體系中添加 Ni2O3，通過Ni2O3 高溫分解抑制氧空位的產生，并且可以作為分散劑使得各相分布均勻從而獲得擊穿強度高的介質陶瓷體系。調節(jié) Ni2O3 添加量，測試所得介質陶瓷的相成分、微觀結構、介電性能以及電擊穿強度，得到具有高電擊穿強度的性能優(yōu)異的介質陶瓷，并且對介質陶瓷擊穿機理進行研究。另一方面，基于電介質擊穿理論，通過溶膠凝膠和液相包裹法結合，在 TiO2 粉體表面包裹 Al2O3 形成核殼結構，提高 Ti O2 的抗還原性。將粉體經過合成之后，在其外面繼續(xù)包裹一層具有超高電擊穿強度的 CaO-MgO-Al2O3-SiO2 溶膠，形成“核-雙殼"結構，進一步提高 TiO2的電擊穿強度，從而為探索具有超高電擊穿強度的材料奠定基礎。希望通過上述組分設計、微結構調控及擊穿機理的研究，為發(fā)展我國高電擊穿強度介質陶瓷的應用奠定基礎并提供重要的知識積累和理論支持。
因此本論文以提高材料的電擊穿強度為目的，通過組分優(yōu)化，微結構調控等方式來優(yōu)化 CaO-MgO-Al2O3-SiO2-TiO2 (ASTO)介質陶瓷的組成、微觀結構、電擊穿強度及介電性能。系統(tǒng)研究了改性 ASTO 基介質陶瓷的組成、微觀結構和宏觀性能之間的聯(lián)系，為制備高電擊穿強度介質材料提供科學依據和技術支持，對脈沖功率系統(tǒng)的緊湊和小型化發(fā)展具有重要的推動作用。
本論文的主要工作包括：
（1）選擇 Ni2O3 進行改性，采用傳統(tǒng)固相法制備微觀結構致密均勻的 ASTO基介質陶瓷以提高其電擊穿強度。系統(tǒng)研究了 Ni2O3 含量對 ASTO 介質陶瓷的微觀形貌，相結構及介電性能等的影響，為 ASTO 基介質陶瓷的結構調控和介電性能優(yōu)化及電擊穿強度的提高提供實驗依據。
（2）利用 XPS 光電子能譜表征 Ni2O3 摻雜 ASTO 基介質陶瓷中各元素的價態(tài)，利用阻抗譜研究該介質陶瓷的電學結構，研究晶粒、晶界等對電擊穿強度的貢獻，結合擊穿通道揭示其電擊穿機理。
（3）選擇具有高電擊穿強度的 Al2O3 及 CaO-MgO-Al2O3-SiO2 等物質，用溶膠凝膠包裹法制備具有 core-double shell 結構的 TiO2@Al2O3@CaO-MgO-Al2O3- SiO2 粉體，然后采用傳統(tǒng)固相法制備介質陶瓷。改善介質陶瓷的顯微結構，減少晶粒和晶界的介電性能差異，從而減少局部電場集中，使介質陶瓷內部電場分布均勻，優(yōu)化介電性能，提高電擊穿強度。
