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白酒組分的氣相色譜分析法
閱讀：913 發(fā)布時間：2022-5-20
白酒香味成份復(fù)雜，除乙醇和水外，還有大量芳香組分存在。構(gòu)成白酒質(zhì)量風(fēng)格的是酒內(nèi)所含的香味成分的種類以及其量比關(guān)系。應(yīng)用氣相色譜法能快速而準(zhǔn)確地測出白酒中的醇類、酯類、有機(jī)酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點化合物等成分的含量。阿
一、填充柱DNP柱測定白酒中醇、酯等組分(一般酒廠需要,白酒
(一)DNP柱直接進(jìn)樣法測定白酒中主要醇、酯成份
白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進(jìn)行色譜分析，其優(yōu)點是：操作簡便，測定結(jié)果準(zhǔn)確性高、快速;缺點是:極其微量的組分不易檢出。
1樣品的配制
2%內(nèi)標(biāo)的配制：
吸取2mL的內(nèi)標(biāo)--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因內(nèi)標(biāo)物易揮發(fā)，可在瓶內(nèi)先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。
1-2%標(biāo)樣的配制:
分別吸取乙醛、甲醇、正丙、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%(V/V)的乙醇定容，混勻后組成標(biāo)樣。(在容量瓶中先加少許乙醇，以防揮發(fā))
混標(biāo)的配制:
分別用移液管吸取標(biāo)樣lOmL和內(nèi)標(biāo)5mL，用55%-60%(V/V)的乙醇定容到1OOmL，混勻后(可分裝)待用。
混標(biāo)中各組分i及內(nèi)標(biāo)含量計算公式:
mi=ci×Vi×di×lO00
ms=cs×Vs×ds×lO00
式中:mi/ms—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的含量(mg/l0OmL);
ci/cs—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的濃度(V/V)
Vi/Vs—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的體積(mL) ;
di/ds—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的密度(g/mL) ;
1000—算成以mg為單位的系數(shù)。
例:計算混標(biāo)中正丁醇的含量
m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混標(biāo)樣
計算混標(biāo)中乙酸乙酯的的含量
m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混標(biāo)樣 計算混標(biāo)中內(nèi)標(biāo)--乙酸正丁酯的含量
ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混標(biāo)樣
建議：在這樣條件不成熟的情況下，也可直接購買己配制好的混標(biāo)待用。
酒樣和內(nèi)標(biāo)混合樣的配制:在酒樣中加入2%內(nèi)標(biāo)0.2mL，配成 lOmL
的酒樣溶液，混勻后待用。
酒樣內(nèi)標(biāo)含量計算公式同上。
即: ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒樣
在酒樣中直接加入內(nèi)標(biāo)的方法：
在酒樣中加入lOμL的內(nèi)標(biāo)物，配成 25ml的酒樣。
酒樣內(nèi)標(biāo)含量計算公式:
ms=(Vs/l00O) ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds
即: ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒樣
式中: ms—就中內(nèi)標(biāo)物的含量(mg/lOOml) ;
Vs/l000—內(nèi)標(biāo)的純體積(μl換算成以ml為單位的系數(shù))
ds—內(nèi)標(biāo)的密度(g/ml) ;
1000—換算成以mg為單位的系數(shù);
100/25—換算成以1OOml計算的系數(shù)。
注:也可在 1OOml酒樣中加4OμL的內(nèi)標(biāo)物，或lOml酒樣中加 4μL 的內(nèi)標(biāo)物。記住加入內(nèi)標(biāo)的量要非常準(zhǔn)確。有電子天平的廠家可采用稱重法加入，計算值更。