SRM 194a磷酸二氫銨標(biāo)準(zhǔn)品(美國(guó)NIST)是一種高度純化且均質(zhì)的結(jié)晶磷酸二氫銨 (NH4H2PO4)。它主要用作校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化化肥工業(yè)中氨氮和氨氮測(cè)定程序的工作標(biāo)準(zhǔn)。一個(gè) SRM 194a 單元由一個(gè)裝有 90 克結(jié)晶磷酸二氫銨的瓶子組成。

認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：

表 1 中提供了氮和磷的認(rèn)證值，以基于干質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù) [1] 表示。NIST 認(rèn)證值是 NIST 對(duì)其準(zhǔn)確度有最高置信度的值所有已知或可疑的偏差來(lái)源都已被調(diào)查或考慮 [2]。認(rèn)證值是根據(jù) NIST 和合作實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的分析結(jié)果對(duì)真實(shí)值的當(dāng)前最佳估計(jì)。

信息質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：

雜質(zhì)的信息值顯示在表 2 中。這些值是未經(jīng)認(rèn)證的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值，沒(méi)有報(bào)告的不確定性。信息值被認(rèn)為是 SRM 用戶感興趣的值，但沒(méi)有足夠的信息來(lái)評(píng)估與該值相關(guān)的不確定性 [2]。給出的信息值僅用于提供材料的附加特性。

這些值不應(yīng)用于監(jiān)控或評(píng)估分析性能。信息值不能用于建立計(jì)量溯源性。

認(rèn)證到期：

 SRM 194a磷酸二氫銨標(biāo)準(zhǔn)品(美國(guó)NIST) 的認(rèn)證在規(guī)定的測(cè)量不確定度內(nèi)有效期至 2049 年 2 月 28 日，前提是按照本證書中給出的說(shuō)明處理和儲(chǔ)存 SRM（參見(jiàn)“處理、儲(chǔ)存和使用說(shuō)明"） "）。如果 SRM 損壞、污染或以其他方式修改，則此認(rèn)證無(wú)效。

SRM 認(rèn)證的維護(hù)：

NIST 將在其認(rèn)證期間監(jiān)控此 SRM。如果在本證書到期前發(fā)生影響認(rèn)證的實(shí)質(zhì)性技術(shù)變更，NIST 將通知購(gòu)買者。注冊(cè)（見(jiàn)附件）將有助于通知。

處理、儲(chǔ)存和使用說(shuō)明取樣：

取樣前，應(yīng)通過(guò)小心倒置和旋轉(zhuǎn)密封瓶充分混合該裝置。要將分析測(cè)定與本分析證書中的認(rèn)證值聯(lián)系起來(lái)，應(yīng)使用至少 100 mg 的測(cè)試部分。 SRM 應(yīng)儲(chǔ)存在原瓶中，密封，在正常情況下實(shí)驗(yàn)室條件。

干燥說(shuō)明：

110°C 干燥 2 小時(shí)。將干燥的材料存放在干燥劑如無(wú)水 Mg(ClO4)2 上。

來(lái)源、準(zhǔn)備、同質(zhì)性和評(píng)估(1)

磷酸二氫銨得自商業(yè)供應(yīng)商。該材料經(jīng)過(guò)檢查，發(fā)現(xiàn)在所有方面都達(dá)到或超過(guò)了美國(guó)化學(xué)學(xué)會(huì)關(guān)于試劑級(jí)磷酸二氫銨 [3] 的規(guī)范。一家商業(yè)實(shí)驗(yàn)室使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法和火花源質(zhì)譜法分析了材料中的雜質(zhì)。

同質(zhì)性測(cè)試：

選擇了 15 瓶 SRM 194a 進(jìn)行同質(zhì)性評(píng)估。通過(guò)波長(zhǎng)色散 X 射線熒光光譜法 (WDXRF) 分析來(lái)自每個(gè)瓶子的重復(fù)測(cè)試部分的氮和磷。基于瓶效應(yīng)的單向方差分析 (ANOVA) F 檢驗(yàn)的結(jié)果，在 0.05 顯著性水平上沒(méi)有足夠的證據(jù)表明一個(gè)或多個(gè)瓶均值之間存在差異，這與材料同質(zhì)性一致.對(duì)這些相同的 15 個(gè)瓶子的測(cè)試部分進(jìn)行了使用燃燒和熱導(dǎo)率檢測(cè)的氮的額外均勻性測(cè)試。盡管沒(méi)有證據(jù)表明存在顯著的材料異質(zhì)性，但異質(zhì)性的不確定性成分反映了鑒于現(xiàn)有數(shù)據(jù)，當(dāng)前對(duì)其潛在規(guī)模的了解被納入每個(gè)成分的擴(kuò)展不確定性中。磷異質(zhì)性計(jì)算的不確定性分量基于 WDXRF 分析的結(jié)果，氮異質(zhì)性基于熱燃燒的結(jié)果電導(dǎo)率檢測(cè)。

價(jià)值分配

認(rèn)證值基于使用 NIST 和合作實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的分析對(duì)每種成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行的三個(gè)評(píng)估的加權(quán)平均值。加權(quán)平均值是使用 DerSimonian-Laird 程序 [4] 計(jì)算的，該程序根據(jù)其標(biāo)準(zhǔn)不確定性平方的倒數(shù)對(duì)每種方法的結(jié)果進(jìn)行加權(quán)，并包括對(duì)方法間和方法內(nèi)不確定性的估計(jì)。

權(quán)重。這些值列出的擴(kuò)展不確定度表示為 U = kuc 在大約 95 % l置信水平，其中 k 是用于控制置信水平的覆蓋因子，而 uc 旨在表示在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上，測(cè)量不確定度和材料的所有方法間和方法內(nèi)分量的組合效應(yīng) 異質(zhì)性。 每種方法的方法內(nèi)不確定度均使用《測(cè)量不確定度表達(dá)指南》[5] 中描述的方法進(jìn)行評(píng)估。 然后使用測(cè)量不確定度表達(dá)指南 [6] 的補(bǔ)充 1 中的方法計(jì)算認(rèn)證值的不確定度。