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皖儀科技液相色譜對(duì)吡蟲啉的檢測方法

1 前言

吡蟲啉是一種超高效內(nèi)吸收殺蟲劑，屬氯化煙酰類殺蟲劑，又稱為新煙堿類殺蟲劑。最早是由日本特殊農(nóng)藥株式會(huì)和德國拜爾公司于20世紀(jì)80年代共同開發(fā)。對(duì)害蟲有觸殺、胃毒和內(nèi)吸等多重作用 。害蟲接觸藥劑后，其中樞神經(jīng)的正常傳導(dǎo)受阻，最終麻痹死亡。能夠影響昆蟲的蛻皮、成長和生殖等生理過程，從而達(dá)到防治害蟲的效果。因?yàn)檫料x啉有著廣譜性、高效性、低毒性、低污染等優(yōu)點(diǎn),所以在農(nóng)業(yè)、園林、果園等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。吡蟲啉對(duì)人體的毒性較小，但長期接觸還是會(huì)對(duì)人體造成一定的危害，如會(huì)有頭痛、頭暈、惡心、嘔吐等癥狀，吡蟲啉還會(huì)對(duì)土壤和水源造成一定的污染，對(duì)生態(tài)環(huán)境造成一定的影響。所以對(duì)吡蟲啉的檢測很有必要。

本篇介紹的分析方法，參考的是國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23379-2009水果、蔬菜及茶葉中吡蟲啉的測定，采用皖儀科技科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器測試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，系統(tǒng)適應(yīng)性測試峰型良好，目標(biāo)峰周圍無雜峰。吡蟲啉線性良好，R值在0.999以上，保留時(shí)間重復(fù)性RSD為0.151%，峰面積重復(fù)性RSD為0.164%。吡蟲啉的檢出限測試結(jié)果良好，濃度為0.5mg/L的吡蟲啉標(biāo)準(zhǔn)品，三倍信噪比作為檢出限計(jì)算可知吡蟲啉儀器檢出限為0.024mg/L。以上各項(xiàng)數(shù)據(jù)結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)方法中對(duì)儀器的要求。

2 方法原理

參考國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23379-2009。高效液相色譜-紫外檢測器測定，外標(biāo)法定量。

3 儀器配置及實(shí)驗(yàn)方法

3.1 儀器配置

皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器檢測

表1 皖儀科技液相配置清單表

3.2 實(shí)驗(yàn)方法

3.2.1 試劑和標(biāo)準(zhǔn)品制備

表2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品清單

3.2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取10mg左右（精確到0.1mg）吡蟲啉標(biāo)準(zhǔn)品于10mL容量瓶中，加乙腈超聲溶解，配成1000mg/L左右的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，-18℃冰箱保存。

3.2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)使用液: 分別吸取吡蟲啉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，用乙腈稀釋為100mg/L的吡蟲啉標(biāo)準(zhǔn)使用液。需現(xiàn)配現(xiàn)用。

3.2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：用吡蟲啉標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋濃度為0.5mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L 、 20 mg/L 系列濃度工作曲線。

3.2.2 色譜條件

表3 色譜條件

表4 流動(dòng)相條件

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1 系統(tǒng)適用性

圖1 濃度為20mg/L吡蟲啉譜圖

說明：由圖可知，吡蟲啉峰型良好，目標(biāo)峰周圍無雜峰，滿足實(shí)驗(yàn)要求。

4.2 線性關(guān)系

圖2 吡蟲啉標(biāo)曲

說明：本次測試的吡蟲啉標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度為0.5mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L。由上圖可知，吡蟲啉線性方程為y=27.80719x+1.17552。R值為0.99977，線性良好，滿足實(shí)驗(yàn)要求。

4.3 重復(fù)性

圖3 濃度為5mg/L的吡蟲啉6針重復(fù)性譜圖

表5 吡蟲啉6針重復(fù)性數(shù)據(jù)

說明：根據(jù)上表數(shù)據(jù)可知，吡蟲啉保留時(shí)間RSD為0.151%，峰面積RSD為0.164%。重復(fù)性均小于0.2%,滿足實(shí)驗(yàn)要求。

4.4 檢出限

說明：根據(jù)上圖數(shù)據(jù)所示，濃度為0.5mg/L的吡蟲啉標(biāo)準(zhǔn)品，三倍信噪比為檢出限計(jì)算可知吡蟲啉儀器檢出限為0.024mg/L。滿足實(shí)驗(yàn)要求。

5 總結(jié)

本篇介紹的分析方法，參考的是國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T23379-2009水果、蔬菜及茶葉中吡蟲啉的測定，采用皖儀科技科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器檢測。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，系統(tǒng)適應(yīng)性測試峰型良好，目標(biāo)峰周圍無雜峰。吡蟲啉線性良好，R值在0.999以上，保留時(shí)間重復(fù)性RSD為0.151%，峰面積重復(fù)性RSD為0.164%。吡蟲啉的檢出限測試結(jié)果良好，濃度為0.5mg/L的吡蟲啉標(biāo)準(zhǔn)品，三倍信噪比作為檢出限計(jì)算可知吡蟲啉儀器檢出限為0.024mg/L。以上各項(xiàng)數(shù)據(jù)結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)方法中對(duì)儀器的要求。