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皖儀科技離子色譜法測定食品中的氰化物

引言

氰化物是一類含有氰根的一類化合物，大多數(shù)屬于劇毒物質(zhì)，在自然界中廣泛存在。木薯、高粱類的食品本身就含有少量氰化物；一些水果的種子，例如杏仁、蘋果籽等也含有少量氰化物。而以這些食品為原材料的加工類食品，例如蒸餾酒、食用酒精、杏仁制品飲料也會含有少量氰化物。而生產(chǎn)生活中，如化工、電鍍、機(jī)械、礦山作業(yè)過程中的固廢也會排放少量的氰化物。因此，水中也可能含有氰化物。

過量的氰化物被人體攝入吸收后，氰根會與細(xì)胞的含鐵色素氧化酶結(jié)合，使細(xì)胞喪失攝取和利用氧的能力，造成細(xì)胞缺氧和窒息，引起人體中毒。因此，對食品中氰化物的含量進(jìn)行監(jiān)控是十分必要的。

相對于分光光度法、氣相色譜法，離子色譜法測定氰化物具有檢出限低、靈敏度高、無需衍生，操作簡單的優(yōu)點(diǎn)。GB5009.36-2023《離子色譜法測定食品中氰化物》首次增加了離子色譜測試方法，適用于蒸餾酒及其配制酒、食用酒精、包裝飲用水、礦泉水和飲料(以杏仁為原料)中氰化物的測定，并將于2024年3月6日正式實(shí)施。

本文采用皖儀科技離子色譜儀搭配安培檢測器對飲料中氰化物含量進(jìn)行測定，測試方法檢出限低、線性關(guān)系良好，重復(fù)性和加標(biāo)回收率好，完全滿足GB5009.36-2023《離子色譜法測定食品中氰化物》的要求。

關(guān)鍵詞：離子色譜；食品；氰化物

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1測試條件

儀器：皖儀科技IC6600系列離子色譜配置安培檢測器（Ag工作電極）

IC6600系列多功能離子色譜儀

色譜柱：陰離子分析柱（2mm×250 mm）＋陰離子保護(hù)柱（2mm×50 mm）

柱溫：30℃

淋洗液：100mM NaOH+500mM NaOAc+0.5%乙二胺（體積比）等度淋洗

流速：0.25mL/min

進(jìn)樣體積：250μL

檢測模式：脈沖積分

1.2試劑及實(shí)驗(yàn)材料

醋酸鈉≥99%；

氫氧化鈉（50%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；

乙二胺≥99%；

甲醇（分析純）；

乙腈（分析純）；

一次性注射器（0.5-2mL）；

尼龍微孔濾膜（0.22μm）；

IC-RP前處理小柱；

去離子水，18.25兆歐；

1.3樣品制備

準(zhǔn)確移取4.00mL試樣于10mL比色管中，用乙腈定容至刻度，渦旋混勻2min，轉(zhuǎn)移至離心管中，靜置后離心10min。準(zhǔn)確移取上清液2.5mL，用水定容至10mL。取上述溶液適量，過RP小柱，過0.22μm尼龍微孔濾膜，待上樣分析。

2 測試結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線測試

按照“1.1"色譜條件進(jìn)行測試，氰根離子標(biāo)準(zhǔn)品重疊色譜圖見圖1。按照表1的濃度進(jìn)行標(biāo)曲點(diǎn)測試，其線性如表2所示，線性相關(guān)系數(shù)為0.9999，線性關(guān)系良好。

圖1 氰根離子標(biāo)準(zhǔn)曲線重疊測試譜圖

表1 標(biāo)曲測試濃度

2.2樣品含量測定

按照“1.3"前處理條件對某品牌飲料中氰化物進(jìn)行測定，結(jié)果譜圖如圖2所示，其信噪比在3.83~4.998之間，未達(dá)到定量限計算，其含量視為未檢出。

圖2飲料中氰化物含量測定

2.3樣品加標(biāo)測試

分別向樣品加6μg/L、20μg/L、120μg/L的標(biāo)準(zhǔn)品，每個濃度6個平行樣品進(jìn)行測定，其測定譜圖分別如圖3-5所示，其回收率在98.01％~103.25％，標(biāo)準(zhǔn)離差率為1.46~1.71。

圖3飲料樣品加標(biāo)6μg/L測試譜圖

圖4飲料樣品加標(biāo)20μg/L測試譜圖

圖5飲料樣品加標(biāo)120μg/L測試譜圖

2.4 檢出限測試

向樣品中加入6μg/L氰化物標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行檢出限測定，其理論定量限為1.167μg/L，低于方法（GB5009.36-2023離子色譜法測定食品中氰化物）中飲料樣品的定量限的20μg/L；其理論檢出限為0.35μg/L，低于方法（GB5009.36-2023離子色譜法測定食品中氰化物）中飲料樣品的檢出限的6μg/L。

圖6飲料樣品加標(biāo)6μg/L測試譜圖

表3 檢出限與定量限測定表

3 總結(jié)

本文用皖儀科技離子色譜儀搭配安培檢測器對飲料中氰化物含量進(jìn)行測定，測試方法檢出限低、線性關(guān)系良好，重復(fù)性和加標(biāo)回收率好，完全滿足GB5009.36-2023《離子色譜法測定食品中氰化物》的要求。