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全自動凱氏定氮儀對增稠劑的實(shí)驗方案
1.前言
增稠劑被廣泛使用于食品加工業(yè)。在增稠劑的生產(chǎn)過程中常被加入亞硫酸鹽及其鹽類等漂白劑，這種漂白劑中最主要的有害物質(zhì)就是二氧化硫。通過采用全自動凱氏定氮儀蒸餾單元對增稠劑二氧化硫的測定，并取得了良好的效果。
全自動凱氏定氮儀
簡介：自動凱氏定氮儀是根據(jù)經(jīng)典凱氏定氮原理設(shè)計的一套自動智能測檢測儀器，廣泛應(yīng)于檢測糧油食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、化肥、沉淀物和化工產(chǎn)品中氨氮、蛋白質(zhì)氮的總體含量，是產(chǎn)品質(zhì)量檢測的重要理化分析儀器。
儀器特點(diǎn)：
■ 工業(yè)化防腐蝕設(shè)計，歐洲認(rèn)證部件，經(jīng)久耐用，
■ 蒸氣溫度監(jiān)控，真實(shí)的蒸餾時間，
■ 蒸氣穩(wěn)定技術(shù)，高重復(fù)性的樣品測量，
■ 恒壓流路系統(tǒng)，更準(zhǔn)確的加樣精度，
■ 真彩觸摸屏操作，流程顯示，簡便快捷，
■ 自動化程度高（自動加酸，自動加堿，自動蒸餾，自動淋洗等）。
2.儀器和試劑
2.1 儀器：
全自動凱氏定氮儀
2.2 試劑 ：
二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，硫酸，過氧化氫，氫氧化鈉滴定溶液(0.025 mol/L，需標(biāo)定)，甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑：0.5 g 甲基紅和 0.33 g 亞甲基藍(lán)溶于 200 mL 乙醇中。
3. 實(shí)驗步驟
3.1用十萬分之一天平差減法稱取5g左右的樣品于玻璃消化管中，同時加入100 mL 蒸餾水，使其*溶脹后，放入全自動凱氏定氮儀中。
3.2在接受瓶中放入 20 mL 過氧化氫吸收液，并在過氧化氫溶液中加入 2 滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑，溶液顯淺紫色，然后再用氫氧化鈉溶液中和，顏色呈草綠色，將接收管放入接受瓶中，并使其下端浸沒于過氧化氫溶液中。
3.3按下儀器自動加酸功能，儀器自動加入 20 mL 硫酸，然后開啟自動蒸餾開關(guān)，進(jìn)行自動加熱蒸餾。當(dāng)接受瓶中約有 120 mL 時，使接收管離開液面，再蒸餾 1 min，關(guān)閉蒸餾開關(guān)，用少量蒸餾水沖洗接收管下端外部，取出接受瓶，補(bǔ)加指示劑 1 滴。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顏色呈草綠色，且在 30 s 內(nèi)不退色即為終點(diǎn)。
3.4 同一份增稠劑取 1 g、3 g、5 g、10 g 分別進(jìn)行多次測定，統(tǒng)計結(jié)果顯示，樣品量較少時，結(jié)果誤差較大，樣品量大時，溶脹時容易凝結(jié)，且由于凱氏定氮儀蒸餾管本身容量有限，太多的溶脹凝膠使蒸餾困難，導(dǎo)致不能蒸餾*。因此，取 5 g 進(jìn)行測試較佳。
4.結(jié)論
采用全自動凱氏定氮儀蒸餾單元對增稠劑中二氧化硫的測定取得了良好的效果，每一個實(shí)驗樣品分析只需花費(fèi) 5至7 分鐘，相比傳統(tǒng)的手動蒸餾方法大大縮短了蒸餾時間，提高了實(shí)驗室工作效率，此方法操作簡單容易，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度高。因此通過此方法大大增強(qiáng)全自動凱氏定氮儀的應(yīng)用范圍，可為企業(yè)高校，政府事業(yè)等單位節(jié)約檢測成本。
標(biāo)準(zhǔn)參考文獻(xiàn)
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[2]方艷玲．直接蒸餾法測定明膠中二氧化硫含量的方法[J]．中國衛(wèi)生檢驗雜志，2003，13(6)：719．