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固相萃取-離子色譜法測(cè)定乳與乳制品中可致癌物硝酸鹽的研究
硝酸鹽是一種常見(jiàn)的可致癌性物質(zhì)，并且很容易因細(xì)菌作用被還原成亞硝酸鹽，食用后可引起中毒。乳與乳制品中往往含有硝酸鹽，食品衛(wèi)生國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)把它定為乳與乳制品的重要指標(biāo)之一。
國(guó)標(biāo)的檢測(cè)方法為化學(xué)法，即樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)，除去脂肪后，溶液通過(guò)鎘柱，或加入鎘粉，使其中的硝酸根離子還原成亞硝酸根離子，再重氮偶合成紅色染料，比色定量，測(cè)得亞硝酸鹽總量，由總量減去亞硝酸鹽含量得到硝酸鹽含量。很明顯，此法既復(fù)雜又繁瑣，干擾因素多，誤差大。
本方法將制備好的樣品加入適量乙酸沉淀蛋白，離心，取上清液經(jīng)固相萃取去除脂肪等疏水性化合物后，采用離子色譜儀直接進(jìn)樣測(cè)定乳與乳制品中的硝酸鹽，不僅樣品前處理簡(jiǎn)便、快速，且檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口Peek材料，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng)，以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
樣品處理：
- 液體乳樣品（如消毒牛乳、酸奶、含乳飲料等）：稱取3.00g樣品于30mL離心管中。
- 乳粉樣品：稱取1.00g樣品于30mL離心管中，以少量50-55℃的去離子水溶解。
- 乳清粉及以乳清粉為原料生產(chǎn)的嬰兒配方粉樣品：稱取1.00g樣品于50mL錐形瓶中，用少量50-55℃的去離子水將樣品混勻，用鋁箔紙蓋好錐形瓶口，將溶好的樣品在沸水中煮15min，然后冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至30mL離心管中。
- 奶糖類樣品：將樣品用粉碎機(jī)粉碎，混合均勻，稱取2.00g樣品于30mL離心管中，加入少量50-55℃的去離子水，超聲振蕩20min。
- 向上述準(zhǔn)備好的樣品中加入0.5mL3%乙酸溶液，以去離子水定容至30mL，混勻，放置5min后，離心10min（7000r/min），取上清液以4mL/min的速度通過(guò)備用的固相萃取柱，棄去前3mL濾液。收集剩余樣品濾液至樣品瓶中，待測(cè)。
色譜條件：
色譜柱 | AG11-HC+AS11-HC（4mm） |
柱溫 | 30℃ |
流動(dòng)相 | DIONEX EG50 Eluent Generator KOH罐自發(fā)生KOH 30mM |
流速 | 1.0ml/min |
定量環(huán) | 25μl |
抑制器 | ASRS-4mm陰離子抑制器，抑制電流：75mA；電導(dǎo)檢測(cè)器 |
譜圖分析：
