GB 5750.8-2023
《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》中全氟化合物殘留測(cè)定
前處理解決方案-液相質(zhì)譜法
全氟化合物，簡(jiǎn)稱PFCs，是有機(jī)化合物分子中的氫被氟取代形成C-F鍵的化合物，如果化合物分子中所有氫都被氟取代，則稱為全氟有機(jī)化合物。由于PFCs擁有極難被破壞的C-F鍵，PFCs難以降解，會(huì)在環(huán)境和人體中累積，已被列入新型持久性有機(jī)污染物。
2024年3月19日，據(jù)新聞報(bào)道，日本多地陸續(xù)出現(xiàn)水體和居民血液中有機(jī)氟化合物含量偏高，可能與長(zhǎng)期飲用含有高濃度全氟和多氟烷基物質(zhì)的自來(lái)水有關(guān)。PFCs含有水溶性官能團(tuán)，在水中溶解度大，能在水體中長(zhǎng)期大量存在，其污染成為關(guān)系到環(huán)境和人類健康的重要議題。
GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中，規(guī)定了全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的限值要求分別不得超過(guò)80 ng/L和40 ng/L。本文參考GB 5750.8 84介紹大體積水樣中全氟化合物殘留前處理解決方案，采用Leowlab Purifier A12正壓固相萃取儀實(shí)現(xiàn)大體積水樣自動(dòng)上樣萃取，搭配Leowlab SmartVap N12全自動(dòng)氮吹濃縮儀使用，儀器所有管路采用無(wú)氟材質(zhì)，讓實(shí)驗(yàn)更加嚴(yán)謹(jǐn)，排除前處理過(guò)程帶入的可能。
12位正壓固相萃取儀 12位全自動(dòng)定量濃縮儀 氮吹用氮?dú)獍l(fā)生器
儀器設(shè)備：
前處理儀器設(shè)備 | |
萃取儀 | Leowlab Purifier A12正壓固相萃取儀 |
濃縮系統(tǒng) | Leowlab SmartVap N12全自動(dòng)氮吹濃縮儀 |
搭配濃縮系統(tǒng)儀器 | Leowlab NG-MP系列氮吹用氮?dú)獍l(fā)生器 |
分析儀器 | |
液相質(zhì)譜儀 | 配有電子噴霧離子源（ESI） |
前處理流程圖：
實(shí)驗(yàn)方法概要：
1. 量取1L水樣，加入乙酸銨調(diào)pH；
2. 活化柱子后，1L水樣通過(guò)自動(dòng)吸取，采用Leowlab Purifier A12正壓固相萃取儀凈化；
3. 將（固相萃取儀配套的）過(guò)柱后的收集管直接放至Leowlab SmartVap N12全自動(dòng)氮吹濃縮儀，40℃以下水浴，設(shè)置程序，自動(dòng)氮吹近干。
4. 用甲醇水（3+7）復(fù)溶樣品，定容至1mL，待上機(jī)。
結(jié)論：
全氟化合物是近幾年的研究熱點(diǎn)，而且是水樣中重點(diǎn)關(guān)注的檢測(cè)項(xiàng)目，大體積水樣相比負(fù)壓裝置過(guò)柱，自動(dòng)上樣效率更高，可同時(shí)處理12個(gè)；過(guò)柱過(guò)程，壓力穩(wěn)定，流速可控，可獲得很好的重復(fù)性和回收率。
方案特點(diǎn)：
1. 大體積水樣自動(dòng)上樣，并且可同時(shí)處理12個(gè)，大大減少前處理時(shí)間，提高效率。
2. 很好的重復(fù)性和回收率：正壓過(guò)柱相比負(fù)壓壓力穩(wěn)定，流速可控。、
3. 凈化到濃縮收集管直接轉(zhuǎn)移：全自動(dòng)氮吹濃縮儀，接收管體積0-50mL，凈化完的接收管可直接轉(zhuǎn)移至Leowlab SmartVap N12全自動(dòng)氮吹濃縮儀氮吹，減少樣品在轉(zhuǎn)移過(guò)程中的損失。
4. 自動(dòng)定量濃縮：Leowlab SmartVap N12可自動(dòng)定量濃縮至0.5/1mL。
5. 儀器所有管路采用無(wú)氟材質(zhì)：排除雜質(zhì)帶入干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果，讓實(shí)驗(yàn)更加嚴(yán)謹(jǐn)可控。
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