前言
獸藥殘留是食品安全領(lǐng)域中尤為重要的檢測(cè)項(xiàng)目，最常見的樣品有組織樣品、禽蛋、奶、尿液等等，但因獸藥殘留具有基質(zhì)復(fù)雜、殘留濃度低、目標(biāo)物化合物性質(zhì)差異大、檢測(cè)限越來(lái)越嚴(yán)格等等特點(diǎn)，對(duì)于前處理技術(shù)更需要精準(zhǔn)控制，才能保證結(jié)果準(zhǔn)確性，其中在獸殘領(lǐng)域，固相萃取是標(biāo)準(zhǔn)中最常見的前處理技術(shù)，所以在前處理中，儀器的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，能取代人工誤差，和時(shí)間、精力的解放，這點(diǎn)尤為重要。
本文以GB-31658.17-2021為例，介紹動(dòng)物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的前處理解決方案，可采用Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀實(shí)現(xiàn)低濃度殘留基質(zhì)的高效萃取，搭配Leowlab SmartVap N48全自動(dòng)氮吹濃縮儀使用，無(wú)需樣品轉(zhuǎn)移，減少樣品的損失。
儀器設(shè)備：
前處理儀器設(shè)備 |
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萃取儀 | Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀 |
濃縮系統(tǒng) | Leowlab SmartVap N48全自動(dòng)氮吹濃縮儀 |
搭配濃縮系統(tǒng)儀器 | Leowlab NG-MP系列氮吹用氮?dú)獍l(fā)生器 |
分析儀器 |
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液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀 | 配電噴霧離子源 |
前處理流程圖
實(shí)驗(yàn)方法概要
1、稱取1g制備好的動(dòng)物組織，加入Mcllvaine-Na,EDTA 緩沖液提取，離心，取上清液，殘?jiān)?/span>加磷酸鹽緩沖液，合并提取液；
2、采用Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀進(jìn)行凈化處理；
3、將（固相萃取儀配套的）過(guò)柱后的收集管直接放至Leowlab SmartVap N48全自動(dòng)氮吹濃縮儀，45℃水浴，設(shè)置程序，自動(dòng)氮吹近干。
4、用1.00ml復(fù)溶液（復(fù)溶液:取水40ml,加甲醇5ml、乙腈5ml、甲酸0.05ml,混勻。）復(fù)溶樣品，渦旋混合，待上機(jī)。
結(jié)論
動(dòng)物組織脂肪含量高，在前處理過(guò)程，利用半自動(dòng)正壓固相萃取儀代替負(fù)壓萃取裝置，大大減少前處理時(shí)間，樣品均勻過(guò)柱，獲得很好的重復(fù)性和回收率；
方案特點(diǎn)
1、 48個(gè)樣同時(shí)過(guò)柱：Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀可一次性同時(shí)處理48個(gè)樣品，大大減少實(shí)驗(yàn)時(shí)間；
2、復(fù)雜基質(zhì)，輕松過(guò)柱：針對(duì)脂肪含量高的動(dòng)物組織，正壓最大承受壓力100psi,遠(yuǎn)超過(guò)負(fù)壓，輕松更快過(guò)柱；
3、 很好的重復(fù)性和回收率：氮?dú)庾鳛闅庠?，正壓過(guò)柱，保證每個(gè)柱子壓力均勻性，保證很好的回收率；
5、渦旋斜吹技術(shù)：Leowlab SmartVap N48采用渦旋剪切氣流技術(shù)，樣品濃縮快速、平和；
6、智能化濃縮：Leowlab SmartVap N48氣流可自動(dòng)控制，支持梯度自動(dòng)控制，優(yōu)化濃縮進(jìn)程；
7、多種支架可供選擇：Leowlab SmartVap N48適應(yīng)不同直徑不同高度的試管、離心管
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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