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岐昱實業(yè)
合成實驗中絕大部分來說開設(shè)一個反應(yīng)占用的時間相對來說是最短的，后處理次之，純化占用的時間比例最大。純化手段可以說是各種方法各顯神通，過柱子，制備型TLC，減壓蒸餾，打漿，重結(jié)晶，制備型-HPLC，酸洗/堿洗反萃等等。相對來說，合成Chemist更喜歡簡單便捷的打漿或重結(jié)晶，過柱子雖然常用，小量還可以，幾百克上公斤的產(chǎn)品，過柱子就顯得不是那么高效了，特別有些化合物過柱子還不是那么穩(wěn)定。今天小編可大家重點探討一下重結(jié)晶的問題，常規(guī)的重結(jié)晶我們號已經(jīng)分享過了，今天探討油狀物重結(jié)晶問題。油狀物如何得到性狀如下圖的容易操作的固體。
小編在學生期間合成過如下的化合物：吖內(nèi)脂2，所用的縮合試劑是DCC，反應(yīng)結(jié)束后，過濾掉固體脲，根據(jù)文獻拉干重結(jié)晶應(yīng)該可以析出固體來，夏天做的，可能天氣比較熱，亦或是產(chǎn)物的熔點比較低，嘗試多次，始終無固體出現(xiàn)。最后加點正己烷溶劑，往冰箱一放，第二天析出很多白花花的固體。后來就更簡單了，直接用干冰冷凍，析出固體的時間更短。對于熔點比較低的固體，需要低溫促進固體析出。
對于室溫條件下就是油狀物，是不是一點辦法就沒有了？只要產(chǎn)物的熔點不是太低，都可以嘗試低溫析出固體。對于酸堿化合物，我們可以選擇成鹽的方法，然后再進行重結(jié)晶，如果需要游離的產(chǎn)物，后續(xù)我們可以再中和（圖片來源于網(wǎng)絡(luò)）。
有些產(chǎn)物明明是熔點較高的固體，然而得到的粗產(chǎn)物卻是油狀物，多次嘗試重結(jié)晶，就是析不出固體來，這個很有可能是粗產(chǎn)物里面的雜質(zhì)含量太高。這個時候分情況進行處理。第一種情況，你可以選擇粗過柱子，稍微提高純度，這樣的話，重結(jié)晶成功的機會就會增加。還有一種情況是，你的產(chǎn)物極性很大或很小，這兩個情況，如果你的粗產(chǎn)物體系里面含有極性很大或很小的溶劑殘留時，是比較難析出固體的。這個時候需要通過添加溶劑通過共沸的方式除掉這些殘留的溶劑，然后再嘗試重結(jié)晶的方式，往往會有效果。還有就是如果產(chǎn)物真的析不出來，但是雜質(zhì)溶解度太差，也可以，這樣通過重結(jié)晶，雜質(zhì)析出來了，產(chǎn)物溶解在溶液里，旋干即使產(chǎn)物。