暴雨后污染沉積物中
微污染物的提取
萃取應(yīng)用
”
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介紹
環(huán)境基質(zhì)，像河流或湖泊的沉積物，可以作為污染物或結(jié)合環(huán)境毒素的復(fù)雜混合物。這些物質(zhì)從許多不同的來源進(jìn)入水生系統(tǒng)，如污水、溢放口、噴霧飄移的顆粒等，甚至通過大氣沉積的方式也會(huì)產(chǎn)生不同程度的沉積物質(zhì)。雖然沉積物結(jié)合的污染物之前被認(rèn)為是可以困在沉積物基質(zhì)中不會(huì)外溢，但已經(jīng)表明惡劣天氣事件可以導(dǎo)致這些污染物的再活化和大規(guī)模擴(kuò)散分布[1]。
隨著惡劣天氣事件的頻繁發(fā)生，包括沉積物調(diào)查在內(nèi)的水生生物風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估顯得尤為重要。然而，與原生水樣不同的是，在許多用于水生風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的生物分析中，調(diào)查原生沉積物樣本是不可行的，例如 NORMAN 生物分析電池。所以，對(duì)這些基質(zhì)的研究還需要顆粒結(jié)合污染物的增溶作用[2]。
2021 年 7 月，幾個(gè)歐洲國(guó)家受到一系列暴雨事件的影響。首先是英國(guó)，山洪暴發(fā)造成財(cái)產(chǎn)損失和不便；后來，在奧地利、比利時(shí)、克羅地亞、德國(guó)、意大利、盧森堡、荷蘭和瑞士發(fā)生了幾次大小河流流域的洪水。
▲ 圖1：降水?dāng)?shù)據(jù)[3]
在 24 小時(shí)內(nèi)，降雨量為 100 - 150 L/m2。這一數(shù)字超過了 2010 年 7 月整個(gè)月的典型總降雨量。至少有 240 人在洪水中喪生，僅德國(guó)的經(jīng)濟(jì)損失就高達(dá) 45 - 55 億歐元。
本應(yīng)用說明描述了作為水生風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的關(guān)鍵部分進(jìn)行分析的必要樣品制備步驟，包括使用 Lyovapor L-200 冷凍干燥機(jī)進(jìn)行冷凍干燥樣品，使用 SpeedExtractor E-916 快速溶劑萃取儀對(duì)沉積物結(jié)合污染物進(jìn)行加壓溶劑萃?。≒SE），以及使用 Multivapor™P-6 平行蒸發(fā)儀蒸發(fā)提取的溶劑。
為避免任何潛在的微污染物損失，建議在收集后立即將沉積物樣品冷凍干燥。濕樣品應(yīng)轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，在≤- 18°C 下冷凍，隨后冷凍干燥。
由于沉積物含有來自多種不同化學(xué)類別的極性和非極性物質(zhì)的復(fù)雜混合物（例如，多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、PFAS），因此選擇提取溶劑應(yīng)始終根據(jù)研究問題進(jìn)行定制。
用于從環(huán)境基質(zhì)（如沉積物）中提取污染物的溶劑大多不適合最終分析。因此，在研究有機(jī)提取物之前，有必要通過溶劑蒸發(fā)和冷凝在真空中進(jìn)行溶劑轉(zhuǎn)化。
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實(shí)驗(yàn)儀器
步琦冷凍干燥機(jī) Lyovapor L-200 Pro
步琦快速溶劑萃取儀 SpeedExtractor E-916, 配40mL 萃取池
步琦平行蒸發(fā)儀 Multivapor™ P-6，配真空泵V-300, 控制面板 I-300Pro 和冷卻循環(huán)水機(jī) F-308
分析天平（精度±0.1 mg)
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實(shí)驗(yàn)試劑及材料
實(shí)驗(yàn)試劑：
丙酮，HPLC級(jí)，≥99.8%；Sigma Aldrich （179124 - 2.5L）
正己烷，用于分析 EMSURE， Merck （1.04367 - 2.5L）
石英砂，0.3 - 0.9 mm, BUCHI （037689）
二甲基亞砜，ACS 試劑，≥99.9%,Sigma Aldrich （472301）
吸管
為了安全操作，請(qǐng)注意所有相應(yīng)的MSDS！
樣品：
在 2021 年的暴雨事件中，來自三個(gè)不同被淹沒地區(qū)的三個(gè)沉積物樣本。樣本取自法蘭克福歌德大學(xué)進(jìn)化生態(tài)與環(huán)境毒理學(xué)系（E³T）。樣品保存在 4°C 的琥珀瓶中。
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實(shí)驗(yàn)過程
微污染物的測(cè)定包括以下步驟：
使用 Lyovapor L-200 Pro 對(duì)沉積物樣品進(jìn)行冷凍干燥
使用 SpeedExtractor E-916 進(jìn)行加壓溶劑萃?。≒SE）
使用 Multivapor™P-6 進(jìn)行溶劑交換的平行蒸發(fā)
法蘭克福歌德大學(xué)進(jìn)化生態(tài)與環(huán)境毒理學(xué)系（E³T）對(duì)提取物進(jìn)行分析
4.1 使用 Lyovapor L-200 Pro 冷凍干燥沉積物樣品
將樣品置于圓底燒瓶中，在 -18°C 的冷凍室中深度冷凍 24 小時(shí)。
冷凍 24 小時(shí)后，樣品用 Lyovapor L-200 Pro 冷凍干燥。
將凍干后的樣品用研杵和研缽研磨，并對(duì)樣品進(jìn)行篩分，使其粒度均勻。
冷凍干燥過程使用 表1所示的設(shè)置。
表1：使用 Lyovapor L-200 Pro 進(jìn)行冷凍干燥的設(shè)置。
4.2 使用 SpeedExtractor 提取凍干沉積物樣品
用玻璃纖維過濾器（11055932）、金屬濾片（049568）和堵塞封閉提取池的底部。
用漏斗（053396）向提取池中加入2g石英砂。
用稱重船（053202）：20克凍干樣品和5克石英砂，仔細(xì)混合，并用漏斗將其轉(zhuǎn)移到提取池中。提取前可以通過TOC分析來估計(jì)樣品的數(shù)量。
使用柱塞（053037），用纖維素濾紙（049572）封閉提取池。
將清潔干燥的 240 毫升收集瓶放入收集架上。
使用 表2 中所示的參數(shù)執(zhí)行提取。
表2:SpeedExtractor E-916 萃取方法。
4.3 蒸發(fā)至干燥，使用 Multivapor™P-6 進(jìn)行溶劑交換
提取液中加入 100μL 二甲基亞砜作為溶劑保持劑。
按 表3 和 表4 蒸發(fā)溶劑。
用移液管將提取液轉(zhuǎn)移到 1.5mL 的小瓶中。
用最少的萃取溶劑沖洗收集瓶?jī)纱?，然后用溫和的氮?dú)饬髡舭l(fā)。
將 DMSO 添加到小瓶中以接收最終體積。
表3:Multivapor™P-6 的參數(shù)。
表4:Multivapor™P-6 的蒸發(fā)參數(shù)。
4.4 GC-MS 定量
德國(guó)萊比錫亥姆霍茲環(huán)境研究中心的效果導(dǎo)向分析系進(jìn)行了定量分析。
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實(shí)驗(yàn)結(jié)果
采用上述 SpeedExtractor E-916 提取沉淀物樣品。提取物的分析結(jié)果見 表5。
表5:SpeedExtractor E-916 對(duì)不同沉積物樣品的提取結(jié)果
圖2 顯示了從三個(gè)不同地點(diǎn)采集樣本的多環(huán)芳烴測(cè)定結(jié)果。3號(hào)地點(diǎn)污染程度較高；因此，為了更好地進(jìn)行比較，圖3 只顯示了位置 1 和位置 2 的結(jié)果。
▲ 圖2：淹水后三個(gè)不同位置的 mg/kg 沉積物中多環(huán)芳烴含量。
▲ 圖3：放大圖2：淹水后三個(gè)不同位置沉積物中多環(huán)芳烴含量（mg/kg）。
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實(shí)驗(yàn)結(jié)論
3個(gè)不同地點(diǎn)暴雨后多環(huán)芳烴污染水平差異顯著。
本應(yīng)用演示了通過冷凍干燥樣品、加壓溶劑萃取和分析前的萃取物蒸發(fā)來確定河流沉積物樣品中污染物的工作流程。
采用SpeedExtractor E-916加壓溶劑萃取沉淀物樣品是一種快速、可靠的污染物測(cè)定方法。
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文獻(xiàn)來源
Crawford, S.E., Brinkmann, M., Ouellet, J.D., Lehmkuhl, F., Reicherter, K., Schwarzbauer, J., Bellanova, P., Letmathe, P., Blank, L.M., Weber, R., Brack, W., van Dongen, J.T., Menzel, L., Hecker, M., Schüttrumpf, H., Hollert, H., 2022. Remobilization of pollutants during extreme flood events poses severe risks to human and environmental health. Journal of Hazardous Materials 421, 126691
Wollenweber, M. Standard Operating Protocol, Goethe University Frankfurt, Version 20210708
World meteorological organization (2021) Climate change made floods in Western Europe more likely.
Bundeszentrale für politische Bildung (2021). Jahrhunderthochwasser 2021 in Deutschland.
Operation Manual of Lyovapor L-200 Pro
Operation Manual of SpeedExtractor E-914 / E-916 / E-916 XL
Operation Manual of Multivapor™
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