氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。色譜柱常見(jiàn)的柱參數(shù)有:柱長(zhǎng)、內(nèi)徑、膜厚、固定相。
1、柱長(zhǎng):
10~15m通常十個(gè)組分以下簡(jiǎn)單樣品的快速分析;
25~30m標(biāo)準(zhǔn)柱長(zhǎng)滿足絕大部分應(yīng)用;
50m,60m,100m復(fù)雜樣品的分析。
2、內(nèi)徑:
0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進(jìn)樣,痕量分析;
0.32mm寬徑,分流/不分流進(jìn)樣,能承受較大體積進(jìn)樣;
0.25mm窄徑分流進(jìn)樣,GC/MS應(yīng)用,較高柱效;
0.18mm微徑較快分離高柱效;
0.10mm快速GC,快速分離對(duì)儀器要求高。
3、膜厚:
0.10um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸點(diǎn)化合物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50um標(biāo)準(zhǔn)膜厚應(yīng)用廣泛;
1.0~10.0um厚膜保留和柱容量高,適用于低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物;
厚膜有利于掩蔽活性位點(diǎn)但高溫下柱流失較大。
4、固定相
當(dāng)面對(duì)一個(gè)未知物時(shí),先試用現(xiàn)有GC柱,如果該柱分離不理想,基本原則是分析物與固定相有相似化學(xué)性質(zhì)時(shí)才會(huì)相互作用。這說(shuō)明需要對(duì)樣品十分了解,就容易找到合適的固定相。
非極性分子——通常僅由C和H組成并且無(wú)偶極矩,直聯(lián)(正烷)是常見(jiàn)的非極性化合物的例子。
極性分子——主要由C和H組成同時(shí)也有其他原子,如:N、O、P、S或鹵素。樣品包括有醇類、胺類、硫醇類、酮類、有機(jī)鹵化物等。
可極化物質(zhì)——主要由C和H組成同時(shí)包含不飽和鍵。通常有:炔和芳香族化合物。如果樣品是具有相似的化學(xué)性質(zhì)的非極性組分的混合物,比如大多數(shù)石油餾分中的烴,可以試用按沸點(diǎn)順序分離的毛細(xì)管色譜柱。如果有芳族化合物,可試用有苯基的。
極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/或可極化固定相色譜柱上進(jìn)行分析,如有苯基或類似基團(tuán)固定相。如需要更高極性的,可以選用聚乙二醇(PEG)固定相。
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