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土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

DSS1-8

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土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GSS-66 物化所，主要用作地質(zhì)、地球化學(xué)調(diào)查、環(huán)境土壤污染調(diào)查等樣品測(cè)試的量值和質(zhì)量監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)，亦可供其它部門(mén)分析類(lèi)似物質(zhì)使用。

詳細(xì)介紹

一、概述

土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GSS-66 物化所，主要用作地質(zhì)、地球化學(xué)調(diào)查、環(huán)境土壤污染調(diào)查等樣品測(cè)試的量值和質(zhì)量監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)，亦可供其它部門(mén)分析類(lèi)似物質(zhì)使用。

二、樣品制備

原樣晾干、去除雜物，經(jīng)球磨、粗篩后，用高鋁瓷球磨機(jī)球磨 4-6 h，過(guò) 20 目尼龍篩后混勻，于 105℃ 烘 24 h，再用球磨機(jī)混勻后出料，置于空調(diào)間（25℃) 避光長(zhǎng)期儲(chǔ)存。

土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GSS-66 物化所采自我國(guó)主要土壤類(lèi)型的有代表性區(qū)域的耕作層土壤，樣品概況見(jiàn)下：

表 1 樣品概況表

國(guó)家編號(hào)（內(nèi)部編號(hào)）	采樣地點(diǎn)	國(guó)家編號(hào)（內(nèi)部編號(hào)）	采樣地點(diǎn)
GBW07536（GSS-45）	黑龍江漠河	GBW07555（GSS-64）	河南南陽(yáng)
GBW07537（GSS-46）	內(nèi)蒙古呼倫貝爾牙克石市	GBW07556（GSS-65）	江蘇宜興
GBW07538（GSS-47）	黑龍江牡丹江	GBW07557（GSS-66）	四川雅安
GBW07539（GSS-48）	內(nèi)蒙古錫林郭勒盟	GBW07558（GSS-67）	四川簡(jiǎn)陽(yáng)
GBW07540（GSS-49）	內(nèi)蒙古額濟(jì)納旗	GBW07559（GSS-68）	重慶涪陵
GBW07541（GSS-50）	新疆阿勒泰	GBW07560（GSS-69）	江西九江
GBW07542（GSS-51）	新疆哈密	GBW07561（GSS-70）	浙江龍泉
GBW07543（GSS-52）	新疆和田	GBW07562（GSS-71）	貴州銅仁
GBW07544（GSS-53）	新疆且末縣	GBW07563（GSS-72）	湖南邵陽(yáng)
GBW07545（GSS-54）	西藏阿里	GBW07564（GSS-73）	貴州安順
GBW07546（GSS-55）	西藏改則	GBW07565（GSS-74）	江西贛州
GBW07547（GSS-56）	西藏那曲	GBW07566（GSS-75）	福建漳州
GBW07548（GSS-57）	西藏日喀則	GBW07567（GSS-76）	云南保山
GBW07549（GSS-58）	西藏林芝	GBW07568（GSS-77）	廣東梅州
GBW07550（GSS-59）	甘肅嘉峪關(guān)	GBW07569（GSS-78）	云南玉溪
GBW07551（GSS-60）	青海格爾木	GBW07570（GSS-79）	廣西百色
GBW07552（GSS-61）	河南安陽(yáng)	GBW07571（GSS-80）	廣西梧州
GBW07553（GSS-62）	山東菏澤	GBW07572（GSS-81）	廣東廣州花都
GBW07554（GSS-63）	陜西漢中	GBW07573（GSS-82）	海南文昌

三、均勻性和穩(wěn)定性

樣品的均勻性檢驗(yàn)：隨機(jī)抽取 30 瓶樣品，對(duì) 54 個(gè)元素（成分）用定值分析方法進(jìn)行雙份測(cè)定。分析結(jié)果在實(shí)測(cè)變異系數(shù)小于 10%的測(cè)試精度下，經(jīng)方差分析檢驗(yàn)基本符合要求，樣品的均勻性良好，分析最小取樣量為 0.1 g。

樣品的穩(wěn)定性檢驗(yàn)：經(jīng) 2018-2019 近一年時(shí)間對(duì) 54 個(gè)元素（成分）進(jìn)行了五次分析檢驗(yàn)，測(cè)定方法同均檢，未發(fā)現(xiàn)統(tǒng)計(jì)學(xué)上的明顯差異。有效期至 2031 年。

四、定值測(cè)試及溯源性

本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由 12 家具有較高測(cè)試分析水平的實(shí)驗(yàn)室協(xié)作定值，定值分析方法詳見(jiàn)表 2。通過(guò)使用滿(mǎn)足計(jì)量學(xué)特性要求的定值方法、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和計(jì)量器具，保證了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。

五、認(rèn)定值與不確定度

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)統(tǒng)一采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和成熟、可靠的方法分析定值。實(shí)驗(yàn)室方法平均值一般不少于 8 組，測(cè)試精度較高者為認(rèn)定值。數(shù)據(jù)較離散，但不少于 7 組的定為參考值，以帶括號(hào)的數(shù)值表示。數(shù)據(jù)組較少的定為信息值，以波浪線(xiàn)表示。認(rèn)定值的不確定度（U）用公式計(jì)算，U=K· 式中，

uchar 、ubb 、us 、uB 分別為定值、均勻性、穩(wěn)定性和定值方法引入的不確定度， k 為包含因子，取 k=2。

六、包裝與儲(chǔ)存

土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包裝單元為 70 g/瓶，長(zhǎng)期保存在 25℃空調(diào)房間。用后應(yīng)立即蓋緊密封，并置于干燥器內(nèi)保存。

七、測(cè)試單位

承擔(dān)協(xié)作定值的單位分別為：湖北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、福建省地質(zhì)測(cè)試研究中心、河北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、四川省地礦局成都綜合巖礦測(cè)試中心、陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所有限公司、華北有色地質(zhì)勘查局燕郊中心實(shí)驗(yàn)室、浙江省地質(zhì)礦產(chǎn)研究所、江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院、天津市地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試中心、安徽省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所、河南省巖石礦物測(cè)試中心。

土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值與不確定度（續(xù)）

質(zhì)量分?jǐn)?shù) （10-6）						GBW07557 （GSS-66）
Ag						0.122±0.005
As						5.0±0.4
B						65±5
Ba						570±15
Be						2.38±0.08
Bi						0.45±0.03
Br						1.8±0.3
Cd						0.28±0.03
Ce						81±3
Cl						65±4
Co						15.1±0.7
Cr						(448)
Cs						9.6±0.7
Cu						31±2
Dy						5.5±0.3
Er						3.1±0.2
Eu						1.41±0.05
F						649±22
Ga						20.5±0.7
Gd						5.8±0.2
Ge						1.50±0.07
Hf						7.0±0.5
Hg						0.19±0.01
Ho						1.11±0.03
I						0.56±0.07
In						0.077±0.003
La						41.1±0.9
Li						57±3
Lu						0.49±0.02
Mn						519±13
Mo						0.66±0.05
N						0.239±0.009*
Nb						16.4±0.6
Nd						36±2
Ni						38.4±1.0
P						413±9
Pb						41±2

土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值與不確定度（續(xù)）

質(zhì)量分?jǐn)?shù) （10-6）						GBW07557 （GSS-66）
Pr						9.2±0.3
Rb						117±3
Re						~0.004
S						459±19
Sb						0.72±0.05
Sc						15.9±0.8
Se						0.28±0.03
Sm						6.6±0.3
Sn						4.2±0.5
Sr						111±3
Ta						1.19±0.01
Tb						0.95±0.03
Te						0.040±0.005
Th						13.7±0.9
Ti*						0.537±0.010
Tl						0.75±0.03
Tm						0.50±0.03
U						3.5±0.3
V						118±3
W						1.9±0.2
Y						30.1±0.9
Yb						3.2±0.2
Zn						111±3
Zr						250±8
SiO2*						62.03±0.28
Al2O3*						16.06±0.28
TFe2O3*						4.14±0.07
FeO*						~1.90
CaO*						1.22±0.03
MgO*						2.09±0.11
Na2O*						0.99±0.03
K2O*						2.59±0.04
TC*						2.33±0.05
Corg*						2.23±0.09
LOI*						~9.35