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GPC凝膠凈化系統(tǒng)的使用注意細(xì)節(jié)

閱讀:322      發(fā)布時(shí)間:2024-11-7
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  GPC凝膠凈化系統(tǒng)是一種高效的分離純化工具,廣泛應(yīng)用于科學(xué)研究和工業(yè)領(lǐng)域。為了確保其性能穩(wěn)定、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,操作人員必須遵循一系列嚴(yán)格的操作規(guī)范和維護(hù)流程。將詳細(xì)介紹GPC凝膠凈化系統(tǒng)的使用方法和日常維護(hù)注意事項(xiàng)。
  一、流動相的準(zhǔn)備與使用
  1. 流動相純度要求:建議使用色譜純及以上級別的流動相(如乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1或二氯甲烷)。流動相的純度直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。
  2. 配置流動相:根據(jù)凝膠凈化色譜柱上的標(biāo)簽規(guī)格要求配置相應(yīng)的流動相。對于特定標(biāo)簽的凝膠色譜柱,應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)定的流動相比例進(jìn)行配置,避免使用不合適的流動相對色譜柱造成損害。
  3. 過濾與脫氣:流動相應(yīng)使用0.45微米的濾膜過濾,并超聲脫氣混合均勻。這一步驟能夠有效去除流動相中的雜質(zhì)和氣泡,保證系統(tǒng)的正常運(yùn)行。
  4. 適量配制:由于方法中的流速為5mL/min,如果實(shí)驗(yàn)樣品數(shù)量較多,應(yīng)一次性配好充足的流動相,避免在實(shí)驗(yàn)過程中添加。中途添加流動相易產(chǎn)生氣泡,導(dǎo)致基線不穩(wěn)定。
  二、樣品處理
  1. 樣品溶劑選擇:在選擇樣品溶劑時(shí),應(yīng)盡量選擇與流動相極性相符的溶劑,推薦使用流動相作為樣品溶劑。這有助于減少樣品對凝膠色譜柱的影響,提高分離效果。
  2. 樣品過濾:樣品在進(jìn)樣前必須經(jīng)過0.45微米微孔膜過濾,以防止顆粒物進(jìn)入系統(tǒng),堵塞色譜柱或損壞儀器。
  三、系統(tǒng)操作
  1. 開機(jī)準(zhǔn)備:將儀器及電腦各部分電源打開,待檢測器自檢通過后(約2分鐘),再打開工作站軟件。確保所有連接正常,通訊成功。
  2. 清洗與平衡:點(diǎn)擊工作站主界面左邊的【手動控制】,選擇【GPC信息】窗口,點(diǎn)擊【餾分】,輸入注射泵體積“8” mL,點(diǎn)擊【清洗】。完成后,設(shè)置輸液泵流量為5 mL/min,點(diǎn)擊【運(yùn)行】。色譜柱平衡時(shí)間一般為30分鐘,若長期未使用則需要適當(dāng)延長平衡時(shí)間。
  3. 方法查看與批表編輯:在【方法管理】中查看方法參數(shù),新建批表并選擇運(yùn)行方法。確保所有設(shè)置正確無誤后,再進(jìn)行樣品分析。
  四、日常維護(hù)
  1. 輸液泵壓力監(jiān)控:如發(fā)現(xiàn)控制面板上的輸液泵壓力變大或報(bào)警停泵,需將儀器的放空濾片座卸下來用流動相超聲清洗10~20分鐘后再安裝使用。
  2. 長時(shí)間不用時(shí)的保養(yǎng):若長時(shí)間不使用GPC凝膠系統(tǒng),請先用對應(yīng)的流動相將凝膠色譜柱沖洗10~20分鐘,然后取下并用聚四氟堵頭將其兩端封好。下次使用時(shí)再重新安裝,并用流動相沖洗十分鐘以上,使其基線達(dá)到平穩(wěn)后再使用。
  3. 管路清洗:若使用GPC儀器做茶葉等顏色較深的樣品,當(dāng)回收率降低時(shí),每隔半個(gè)月將凝膠凈化色譜柱拆下來,用不銹鋼兩通替代柱子連接管路,把流動相換成甲醇:丙酮(1:1),沖洗管路一個(gè)小時(shí),然后換回流動相沖洗二十分鐘,再把凝膠柱安裝上繼續(xù)使用。
  4. 保護(hù)柱(預(yù)柱)清洗:當(dāng)回收率降低時(shí),如有保護(hù)柱(預(yù)柱),用甲醇:丙酮(1:1),低流速反向沖洗二十分鐘。
  5. 廢液處理:及時(shí)處理廢液瓶,避免廢液過滿而流出造成的污染。
  6. 自動液體處理器維護(hù):在使用過程中不要隨便移動或變更樣品盤上的樣品架,以防進(jìn)樣針折斷等事故發(fā)生。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,盡可能做一些防塵措施,以延長其使用壽命。
  五、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的操作
  實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,請點(diǎn)擊工作站左側(cè)下方的【手動操作】按鈕,選擇【GPC信息】項(xiàng),點(diǎn)擊【輸液泵】中的【停止】按鈕,關(guān)閉輸液泵后,再關(guān)閉工作站,最后分別將儀器及電腦的電源關(guān)閉。

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