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影響硅酸根分析儀的儀器精密度的原因分析

閱讀:467      發(fā)布時間:2024-11-20
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我們知道硅酸根分析儀的檢測原理是比色法,那么影響硅酸根分析儀的精密度原因其實(shí)就是以下兩方面:一是由分析方法決定的,二是由儀器本身引起的。前者引起的誤差稱為方法誤差,后者稱為儀器誤差。


1、方法誤差


(1)溶液濃度的影響 被測物的濃度與吸光度的關(guān)系通常只在低濃度時與比耳定律相符,測高濃度溶液時,濃度與吸光度之間的關(guān)系便偏離比耳定律,使測量結(jié)果不準(zhǔn)確。


(2)操作條件的影響 在顯色反應(yīng)過程中,顯色劑用量、溶液PH值、溫度和顯色時間對溶液顏色的深淺或光的吸收都有一定影響。因此測定時須嚴(yán)格控制操作條件,特別是要保證標(biāo)準(zhǔn)試樣與被測樣品操作條件一致。才能提高測量準(zhǔn)確度。


(3)干擾物質(zhì)的影響 干擾物本身的顏色,干擾物與顯色劑生成有色物質(zhì),或者干擾物與金屬離子、顯色劑生成穩(wěn)定的無色物質(zhì),都會對溶液的顏色或顯色過程帶來影響,影響分析精度。一般可用加掩蔽劑或?qū)⒏蓴_物從溶液中分離出去的方法予以消除。


2、儀器誤差


(1)光源的不穩(wěn)定 光源不穩(wěn)定主要由光源的電壓波動引起的。為了減少電源電壓的波動,儀器中設(shè)有穩(wěn)壓電源。有的儀器設(shè)計(jì)成雙光路系統(tǒng),以部分地補(bǔ)償光源不穩(wěn)給測量帶來的影響。


(2)光的單色性影響 在光電比色計(jì)和分光光度計(jì)中,為提高儀器的靈敏度和分析準(zhǔn)確度,都采用被測物最大吸收的單色光作為光源。光的單色性較好,分析精度越高。在光電比色計(jì)中,用濾光片得到單色光,其單色性較分光光度計(jì)中用棱鏡或光柵分成的單色光的單色性差。這樣,在分析中易受其它干擾物的影響,所以分光光度計(jì)的分析準(zhǔn)確度較光電比色計(jì)高。在分光光度計(jì)中,光的單色性還與光路上的狹縫寬度有關(guān),狹縫越寬,光的單色性越差,但狹縫過窄,光又太弱,不能滿足測量要求。因此分光光度計(jì)要在滿足光強(qiáng)度的條件下,盡量減小狹縫的寬度。


(3)光電元件的光電轉(zhuǎn)換特性的影響 在一定條件下,光電元件(光電池、光電管、光電倍增管等)具有一定的光電轉(zhuǎn)換特性,且在一定范圍內(nèi)保持線性關(guān)系。但是由于元件老化或因受強(qiáng)光照射而產(chǎn)生疲勞現(xiàn)象等原因,會導(dǎo)致光電轉(zhuǎn)換關(guān)系變化,給測量造成誤差。因此老化的光電元件應(yīng)及時更換,使用中應(yīng)防止強(qiáng)光照射光電元件,被強(qiáng)光照射過的光電元件,應(yīng)將其置于暗處,讓其消除疲勞,然后才能重新使用。光電池的光電轉(zhuǎn)換特性還與所帶負(fù)載電阻的大小有關(guān),當(dāng)負(fù)載超過一定值時,其線性關(guān)系變差,所以使用中要注意負(fù)載電阻的匹配。


(4)比色皿的影響 同組比色皿的材質(zhì)、厚度、長度應(yīng)相同,否則也會給測量帶來誤差。在使用中不要將不同儀器的比色皿混用。儀器在紫外區(qū)工作時,要用石英比色皿。制作比色皿的材料要求對化學(xué)試劑高度穩(wěn)定。

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