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雙樣品腔傅里葉變換紅外光譜儀的原理及樣品制備
雙樣品腔傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR，F(xiàn)ourierTransformInfraredSpectroscopy）是一種用于分析樣品的化學(xué)成分和分子結(jié)構(gòu)的儀器。它利用紅外光譜技術(shù)通過分析分子在紅外區(qū)的吸收特征來進(jìn)行定性和定量分析。雙樣品腔FTIR光譜儀特別設(shè)計了兩個樣品腔，適用于對比分析和提高實驗效率。
一、原理
傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理是基于傅里葉變換理論，將時間域的干涉信號轉(zhuǎn)化為頻率域的光譜數(shù)據(jù)。具體過程如下：
紅外光源：紅外光譜儀使用紅外光源發(fā)出連續(xù)的紅外輻射，通常為氘燈、鎢燈等。紅外光的波長范圍通常為4000到400cm^-1。
干涉儀：儀器內(nèi)部有一個干涉儀，它由一個分束器、固定鏡和移動鏡組成。光源發(fā)出的紅外光通過分束器分成兩束，經(jīng)過固定鏡和移動鏡反射后重新匯聚。移動鏡的位移會引起干涉光程的變化，從而產(chǎn)生干涉圖樣。
干涉圖樣（傅里葉變換干涉圖）：干涉儀產(chǎn)生的信號為時間域信號（干涉圖樣），這時包含了所有的頻率信息。通過傅里葉變換，將時間域的信號轉(zhuǎn)換成頻率域的信號，即紅外吸收光譜。
樣品分析：紅外光譜會照射到樣品上，不同的分子對不同波長的紅外光有不同的吸收特性。紅外光經(jīng)過樣品時，樣品中的化學(xué)鍵會吸收特定波長的紅外光，導(dǎo)致光的強(qiáng)度變化。通過分析這些吸收峰的位置、形狀和強(qiáng)度，可以識別出樣品中的化學(xué)成分和分子結(jié)構(gòu)。
雙樣品腔設(shè)計：雙樣品腔設(shè)計的紅外光譜儀允許在同一實驗過程中同時對兩個樣品進(jìn)行測量，常見的應(yīng)用場景有對比研究或提高測量效率。兩種樣品可以并行進(jìn)行分析，減小環(huán)境影響，提高實驗的準(zhǔn)確性。
二、樣品制備
樣品制備是FTIR分析中非常關(guān)鍵的一步，因為樣品的制備方法會直接影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。不同類型的樣品需要不同的制備方法。常見的樣品制備方法包括：
1.固體樣品的制備
KBr壓片法：對于固體樣品，常使用KBr壓片法制備樣品。將樣品與KBr粉末混合，然后通過壓片機(jī)將其壓制成薄片。KBr透明性好，可以在紅外區(qū)域內(nèi)傳遞大部分紅外光，不干擾分析。
ATR（衰減全反射）法：對于某些不容易制備的樣品，可以使用ATR附件。樣品直接與晶體接觸，光通過反射方式進(jìn)入樣品表面，在表面發(fā)生反射，最終分析樣品的吸收信息。
2.液體樣品的制備
液體池法：液體樣品通常使用具有兩面透光窗口的液體池（如氟化鈉或氟化鈣材料）進(jìn)行分析。液體池的厚度通常為0.1mm到1mm，具體取決于樣品的濃度。
ATR法：對于液體樣品，也可以使用ATR技術(shù)，樣品直接接觸ATR晶體進(jìn)行測量。
3.氣體樣品的制備
氣體池法：氣體樣品通常需要使用氣體池進(jìn)行分析。氣體池一般具有較長的路徑長度，以增加氣體與紅外光的相互作用，從而提高吸收信號的強(qiáng)度。
4.粉末或粉末涂抹法
直接涂抹：有些樣品可能是細(xì)粉或顆粒狀，可以直接涂抹到透光的材料（如金屬、玻璃或KBr窗）上，然后進(jìn)行測量。通常會在樣品表面形成一層薄薄的覆蓋層。
5.薄膜樣品制備
對于一些薄膜樣品（如聚合物薄膜、涂層等），可以直接將薄膜放置在適當(dāng)?shù)耐腹獠牧希ㄈ鏚Br或CaF?）上進(jìn)行紅外光譜測試。
三、實驗流程
樣品準(zhǔn)備：根據(jù)樣品類型選擇合適的制備方法。
校準(zhǔn)儀器：對儀器進(jìn)行必要的校準(zhǔn)和背景掃描。
樣品放置：將樣品置于適當(dāng)?shù)奈恢?，確保樣品與光路的對齊。
數(shù)據(jù)采集：啟動紅外光源并開始測量，F(xiàn)TIR儀器將采集樣品的紅外吸收光譜。
數(shù)據(jù)分析：使用FTIR軟件對所得的光譜進(jìn)行分析，提取吸收峰信息，結(jié)合已有的譜庫或數(shù)據(jù)庫進(jìn)行定性或定量分析。
四、總結(jié)
雙樣品腔傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）通過利用傅里葉變換技術(shù)快速獲取樣品的紅外光譜信息，廣泛應(yīng)用于材料、化學(xué)、環(huán)境和生物學(xué)等領(lǐng)域。樣品制備方法根據(jù)樣品的物理狀態(tài)（固體、液體、氣體）有所不同，合適的樣品制備可以確保FTIR分析的準(zhǔn)確性和可靠性。