石墨爐原子吸收光譜法的質(zhì)量控制是一個復(fù)雜的過程。由于儀器設(shè)備運行狀態(tài)不佳，分析者的操作不熟練，測量時周圍環(huán)境的變化，以及純水、試劑、電源的穩(wěn)定性等因素的影響，都會使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。
1）化學(xué)試劑和實驗用水的選擇
選擇化學(xué)試劑和實驗用水是做好原子吸收光譜法的良好開端。分析測定時，試劑空白的大小直接影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和復(fù)現(xiàn)性。所以在原子吸收實驗中，在條件允許下，選擇超純水；其次，無機酸的純度也是試劑空白的一個重要因素，盡量使用優(yōu)質(zhì)酸或純酸。曾在實驗中發(fā)現(xiàn)消化出的食品樣品的鉛含量均很高，隨即對樣品進(jìn)行復(fù)測，但結(jié)果仍然很高。因為是所有的樣品鉛含量均高，對分析結(jié)果產(chǎn)生懷疑，開始認(rèn)真查找原因。最后發(fā)現(xiàn)是我們所用的硝酸的空白值過高所致。通過此次事例，表明理化檢測在日常工作中應(yīng)特別注意對化學(xué)試劑的驗收工作，以確保檢測質(zhì)量。
2）器皿、容器的選擇
潔凈的容器是做好原子吸收光譜法的重要條件。其次,容器對分析結(jié)果的影響主要為表面吸附。因此，實驗應(yīng)選用合適的容器，特別對痕量分析，有條件的實驗室應(yīng)選用特隆，聚乙烯材料的容器。對選用石英玻璃管要注意內(nèi)壁是否有磨損。通常國內(nèi)實驗室為硝酸（1+5）泡一次后,純水清洗就使用。也有部分實驗室一般先用硝酸（1+5）泡24小時，直接用純水清洗后晾干，再用硝酸（1+5）泡24小時，直接用純水清洗后晾干后使用。容器經(jīng)過這樣處理后，實驗取得良好的效果。同時注意所用的硝酸溶液要及時更新。
3）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
樣品的測定值應(yīng)該落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性上。標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值為0.1-0.6之間.標(biāo)準(zhǔn)曲線為4-6個點,重復(fù)讀數(shù)2次以上.標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用,選擇溶劑應(yīng)與樣品溶劑匹配。根據(jù)不同的元素應(yīng)選用不同的曲線校準(zhǔn)方法。例如，做鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線時，吸光度大于0.3A后，標(biāo)準(zhǔn)曲線向X軸方向彎曲，這時，不必強用線性校準(zhǔn)，而是選用二次曲線或其他方法校準(zhǔn)。
4）樣品制備
樣品的取量要合適,取樣量根據(jù)樣品的含量來定。一般情況通過預(yù)實驗知道樣品的大概含量后確定樣品的取量和定容體積。在考核中，一般控制樣品的吸光度值在0.2A左右，這個吸光度值穩(wěn)定，精密度高，測量容易。樣品的酸度一般控制在0.1mol/L（0.6%）以下。酸度過大，會影響檢測的靈敏度。
5）儀器條件
?。?）石墨管的選用
石墨爐法需要根據(jù)待測元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種，普通石墨管、涂層石墨管，平臺石墨管。普通石墨管適用于一些原子化溫度底的元素測定。涂層石墨管適用于一些原子化溫度高的元素。平臺石墨管使用于一些基體復(fù)雜的樣品如生物樣品。在測定一些元素，往往要在石墨管外表面添加一層膜，來達(dá)到很好的靈敏度和檢出限,同時延長了石墨管的使用壽命。在我們?nèi)粘９ぷ髦谐Ｓ玫降氖苁瞧胀ㄊ芎屯繉邮?。普通石墨管在測定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘，都能達(dá)到良好的靈敏度和精密度，但對于灰化溫度高的元素，如測定生活飲用水中的鋁，銅時，靈敏度會差很多和精密度不能達(dá)到良好的要求。
（2）升溫參數(shù)的選擇
在石墨爐分析中，石墨爐的升溫參數(shù)在整個分析中起著極為重要的作用。做好灰化溫度和吸光度關(guān)系曲線圖，原子化溫度和吸光度關(guān)系圖及背景吸收和吸光度關(guān)系圖尤為重要，從中可以找到最佳的升溫參數(shù)。在處理一些基體復(fù)雜的樣品時選好升溫參數(shù)更為重要。
?。?）儀器進(jìn)樣
石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動進(jìn)樣。在實驗過程中要控制好進(jìn)樣的質(zhì)量，包括進(jìn)樣量的大小和進(jìn)樣管的進(jìn)樣深度。進(jìn)樣要保證進(jìn)樣*和靈敏度，所以在進(jìn)樣量為20uL時，一般建議進(jìn)樣深度為離石墨管內(nèi)壁底部剩三分之一左右。具體的進(jìn)樣深度由進(jìn)樣量來決定。有時，因為進(jìn)樣管不夠干凈，測定粘稠大的樣品時常使樣品沾在進(jìn)樣管上而使進(jìn)樣不*，吸光度下降；所以我們要注意清潔進(jìn)樣管的內(nèi)外壁。在直接測定尿中鉛時，我們常常遇到這種情況,影響測定結(jié)果。
6）平行測定
由于測定過程中無法避免隨機誤差，而隨機誤差大又會導(dǎo)致成為大的測定誤差。要減少測定中的隨機誤差，增加同一份樣品的測定次數(shù)是非常有效的措施。
7）加標(biāo)回收
加標(biāo)回收是指向樣品中加入一定量的待測物質(zhì)，然后與樣品同時進(jìn)行前處理和測定，觀察加入的待測物能否定量回收。考核樣品分析中加標(biāo)回收盡量接近100%。加標(biāo)回收的作用是樣品前處理是否合格,測定中是否存在干擾。加標(biāo)回收接近100%也不能代表考核結(jié)果*準(zhǔn)確無誤。它不能檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身所帶來的誤差,不能檢查加和性干擾,如背景吸收。所以，作好加標(biāo)回收的同時還要采用其他質(zhì)量控制手段才能更好地做好樣品檢測。
8）標(biāo)準(zhǔn)加入法
標(biāo)準(zhǔn)加入法是一種消除干擾的一種方法。本法不足之處是不能消除背景干擾，所以只要消除背景干擾才能得到待測樣品的真實含量，否則結(jié)果會偏高。當(dāng)樣品中基體含量高而成分不詳或變化不定時，很難配制成與樣品基體相似的標(biāo)準(zhǔn)，這是必須采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。將試液的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率和待測元素的工作曲線斜率比較，可知基體效應(yīng)是否存在。一是試液的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率大于待測元素的工作曲線斜率，表明基體存在增敏效應(yīng)；二是試液的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率小于待測元素的工作曲線斜率，表明基體存在抑制效應(yīng)；三是試液的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率等于待測元素的工作曲線斜率，表明無基體效應(yīng)。
使用標(biāo)準(zhǔn)加入法要注意幾個問題：
（1）該方法僅適用于吸光度和濃度成線形的區(qū)域，校準(zhǔn)曲線應(yīng)是通過原點的直線。為了得到較好的外推結(jié)果，至少采用四個點。
?。?）加入的濃度最好與待測元素的濃度大致一樣。
?。?）標(biāo)準(zhǔn)加入法只能消除物理干擾和輕微的與化學(xué)無關(guān)的化學(xué)干擾，因為這兩種干擾只影響校準(zhǔn)曲線的斜率而不會使校準(zhǔn)曲線彎曲，與濃度有關(guān)的化學(xué)干擾，電離干擾、光譜干擾以及背景吸收干擾，利用標(biāo)準(zhǔn)加入法是不能克服的。
?。?）一般生物材料的檢測都用到標(biāo)準(zhǔn)加入法。
9）標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇
選擇基體和濃度相似的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)同步進(jìn)行分析，這是好的質(zhì)量控制方法。所以我們要通過多種途徑去了解標(biāo)準(zhǔn)樣品，購買標(biāo)準(zhǔn)樣品，選擇好標(biāo)準(zhǔn)樣品。
16
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務(wù)