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橫向加熱平臺(tái)石墨管原子化性能的研究

閱讀：4973 發(fā)布時(shí)間：2010-7-3

YY₂型橫向加熱平臺(tái)石墨管原子化性能的研究

程志臣王學(xué)峰楊志杰聶同軍劉鳳蓮¹ 陳友祎²

（1:中原石油化工有限責(zé)任公司濮陽(yáng)市 457000

2：國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心北京市 100037）

摘要：研究了七種代表元素在國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心陳友祎教授（現(xiàn)北京友誼丹諾科技有限公司總）研制的YY₂型橫向加熱石墨管中的原子吸收曲線輪廓，并與美國(guó)PE公司橫向加熱石墨管（THGA管）作了比較?？疾炝似叻N元素在兩種石墨管中的靈敏度、精密度、準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)表明用國(guó)產(chǎn)（現(xiàn)北京友誼丹諾科技有限產(chǎn)品）YY₂型橫向加熱石墨管代替PE公司THGA石墨管是*可行的。

關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收光譜橫向加熱石墨管原子化性能

1. 引言

作者在以往研究的基礎(chǔ)上^[1][2]，探討了橫向加熱石墨爐原子化器的性能指標(biāo)。橫向加熱與縱向塞曼（THGA/ZL）相結(jié)合是美國(guó)PE公司九十年代原子光譜分析技術(shù)的zui重大發(fā)展。其橫向加熱石墨爐原子化器（THGA）從根本上提供了時(shí)間與空間等溫的理想環(huán)境^[3]。迄今，PE公司推出的此類(lèi)儀器主要有：4100ZL、5100ZL、SIMAA6000、專(zhuān)家800等。這類(lèi)儀器的原子化器的——“石墨管”采取*的“十”字形結(jié)構(gòu)，性能改善。作為一個(gè)關(guān)鍵而又易耗部件，它的昂貴又限制了正常的推廣使用。本著進(jìn)口儀器配件國(guó)產(chǎn)配套的目的，筆者考察了原國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心陳友袆教授（現(xiàn)北京友誼丹諾科技有限公司總）研制的YY₂型橫向加熱（ZL）石墨管，并與PE公司的THGA管作了比較，結(jié)果表明YY₂型橫向加熱石墨管的性能基本上能與PE公司的相媲美，某些方面還稍?xún)?yōu)于PE石墨管，*可以替代進(jìn)口PE石墨管。

2 . 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器及試劑

美國(guó)PE公司的5100ZL原子吸收光譜儀；帶PE軟件的工作站；AS－70自動(dòng)進(jìn)樣器；OKIDATA320打印機(jī)；Pb、Cd、Cr、V、Cu、Mn的空心陰極燈；As無(wú)極放電燈；無(wú)極放電燈燈電源EDL SYSTEM2；PE橫向加熱石墨管（用PE Tube表示）；國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心YY₂型橫向加熱石墨管（用YY₂Tube表示）。

Pb、Cd、Cr、V、Cu、As、Mn的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，均為1.000g/L，根據(jù)需要配制成使用溶液，均保持1％HNO₃（v／v）酸度；濃硝酸和硝酸鎂均為優(yōu)級(jí)純，Mg（NO3）₂配成10.0g/L溶液備用；水：三次去離子水，電阻18兆歐以上；氬氣：99.999%純度。

2.2 儀器的工作條件

燈電流：Pb：10mA；Cd:6mA；As：EDL 290mA，加調(diào)制方式；Cu：15mA；Mn：20mA；Cr：25mA；V：40mA；通帶Mn為0.2nm Low，其余為0.7nm Low；V讀數(shù)時(shí)間延遲0.5s；積分方式：峰面積；其它條件見(jiàn)表1。

表1 儀器的工作條件

元素	波長(zhǎng) （nm）	干燥階段						灰化階段			原子化階段			清除階段
元素	波長(zhǎng) （nm）	溫度（℃）	升溫時(shí) 間（s）	保持時(shí) 間（s）	溫度（℃）	升溫時(shí)間（s）	保持時(shí)間（s）	溫度（℃）	升溫時(shí) 間（s）	保持時(shí) 間（s）	溫度（℃）	升溫時(shí)間（s）	保持時(shí)間（s）	溫度（℃）	升溫時(shí) 間（s）	保持時(shí) 間（s）
Pb	283.3	110	1	20	130	1	10	600	10	20	1500 （1200）	0	3	2400	1	2
Cd	228.8	110	1	20	130	1	10	250	10	20	1200 （1000）	0	3	2400	1	2
As	193.7	110	1	20	130	1	10	750 （1000）	10	20	2000 （2200）	0	3	2400	1	2
Cu	324.8	110	1	20	130	1	10	1000 （800）	10	20	1900	0	5	2400	1	2
Mn	279.5	110	1	20	130	1	10	1000	10	20	1900 （1700）	0	3	2400	1	2
Cr	357.9	110	1	20	130	1	10	1300	10	20	2200 （2300）	0	5	2400	1	2
V	318.4	110	1	20	130	1	10	1400	10	20	2500	0	7	2500	1	2

注：括號(hào)（）里面的數(shù)字為YY₂的溫度

2.3 實(shí)驗(yàn)操作

各元素的標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度分別為：Pb,100μg/L；As,100μg/L;Cd,5μg/L;Cu,50μg/L;Mn, 10μg/L;Cr,25μg/L;V,100μg/L。分別用PE Tube和 YY₂ Tube測(cè)試，由As-70自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，進(jìn)樣量統(tǒng)一為20μl，基體改進(jìn)劑Mg（NO3）₂加入量分別為Pb：5μl;As:5μl,Mn:5μl，其它不加。由儀器工作站自動(dòng)存貯峰形及數(shù)據(jù)，之后備用。

3 結(jié)果與討論

3.1 YY₂ Tube和PE Tube的靈敏度比較

用GFAAS測(cè)試時(shí)，常以1％吸收時(shí)該元素的特征質(zhì)量m₀來(lái)表示測(cè)量靈敏度，在對(duì)YY₂ Tube和PE Tube的溫度程序優(yōu)化后，筆者分別考察了低溫元素Pb、Cd；中溫元素As、Cu、Mn；中高溫元素Cr和高溫元素V，其特征質(zhì)量m₀見(jiàn)表2。

表2各元素的特征質(zhì)量m₀

元素	m₀（Pg/0.0044A）		推薦指標(biāo)
元素	YY₂ Tube	PE Tube	推薦指標(biāo)
Pb	28.7	30.0	30.0
Cd	1.3	1.4	1.3
As	30.0	34.4	40.0
Cu	16.3	17.0	17.0
Mn	4.6	5.4	6.3
Cr	4.7	5.9	7.0
V	41.1	52.5	42.0

3.2 YY₂Tube和PE Tube的精密度、準(zhǔn)確度比較

在各元素的*程序溫度下，分別用YY₂Tube和PE Tube各測(cè)試11次，得出石墨管對(duì)應(yīng)各元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，然后用各元素的單一標(biāo)液作工作曲線，并測(cè)試三次回收率，結(jié)果如表3所示。

表3 YY₂ Tube 和PE Tube 的精密度、準(zhǔn)確度比較

元素	RSD（%）		加標(biāo)回收率（%）
	YY₂ Tube	PE Tube	YY₂Tube	PE Tube
Pb	2.17	1.81	97.80	98.21
			98.49	98.45
			102.35	98.16
Cd	2.20	2.35	98.35	97.25
			99.21	98.34
			97.89	101.22
As	1.82	2.10	101.35	98.95
			103.42	103.21
			99.67	98.72
Cu	2.56	3.54	98.52	101.12
			100.73	98.35
			99.49	98.66
Mn	2.12	2.16	100.04	99.26
			98.62	101.32
			98.54	99.68
Cr	3.18	2.41	100.21	99.89
			99.20	100.18
			98.45	99.24
V	4.77	4.49	104.92	101.89
			102.15	103.42
			103.89	100.55

YY₂Tube和PE Tube用的都是熱解石墨，熱解石墨形成六角晶系定向排列，構(gòu)成大片覆蓋在整個(gè)石墨表面，減少活性碳格點(diǎn)數(shù)，有效減少了溶液或原子蒸氣的表面滲透。PE公司Welz等人曾用掃描電鏡詳細(xì)觀測(cè)和研究各種材料石墨管在原子化過(guò)程表面的變化^[4]。YY₂ Tube的精密度、靈敏度、準(zhǔn)確度都不亞于PE Tube，說(shuō)明YY₂ Tube的熱解石墨性能是值得信賴(lài)的。

3.3 YY₂Tube和PE Tube的使用壽命

用中溫元素Mn作測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，在各自程序溫度下，對(duì)YY₂ Tube和PE Tube分別加熱，每次進(jìn)樣為濃度10μg/L的Mn標(biāo)液20μl，一直燒到管子用壞為止，YY₂ Tube加熱次數(shù)為800次以上，PE Tube約為380次左右。溶液酸度太大也減少使用壽命，PE公司推薦多數(shù)使用0.2%的酸度，筆者使用的是1%的HNO₃介質(zhì)。

YY₂ Tube較PE Tube使用壽命長(zhǎng)的主要原因在于兩種管子的基體石墨基本相同，而YY₂ Tube熱解石墨涂層稍厚于PE Tube，YY₂ Tube平均質(zhì)量為2.8804g, PE Tube為2.6177g,且YY₂ Tube的L^vov平臺(tái)用的是全熱解石墨，不易損壞。

3.4 兩種石墨管中各元素的吸收曲線輪廓

圖1為在YY₂Tube和PE Tube中，Pb、Cd、As、Cu、Mn、Cr、V在各自程序溫度下的原子吸收曲線輪廓。

實(shí)驗(yàn)表明，原子化程度無(wú)論難易，采用峰面積積分，YY₂ Tube的靈敏度都稍強(qiáng)于PE Tube，精度也符合要求，曲線輪廓也較理想。只是中高溫元素Cr、V這類(lèi)難于原子化的元素，其峰形沒(méi)有在PE Tube中尖銳，如圖1（6）、（7）所示。筆者認(rèn)為這主要由于YY₂ Tube的電阻稍低于PE Tube，在用zui大功率加熱時(shí)，其升溫速率稍欠于PE Tube，但由于其熱解涂層厚而致密，吸收峰也能較快的回到基線，面積吸光度還高于在PE Tube中。

4 結(jié)論

相比PE Tube而言，YY₂ Tube的原子化性能都很理想，說(shuō)明其質(zhì)量可靠，技術(shù)已趨成熟。只是中高溫元素吸收峰沒(méi)有在PE Tube中尖銳。但用GFAAS測(cè)試時(shí)，基本上都采用峰面積積分，所以并不影響其測(cè)試性能，且從其壽命及價(jià)格上又有很大的使用價(jià)值，一支PE Tube比YY₂ Tube貴4～5倍，而YY₂ Tube的壽命是PE Tube的2倍多。因此，筆者認(rèn)為在許多場(chǎng)合下，用YY₂Tube替代PE Tube是*可行的。

參考文獻(xiàn)

[1] 陳友祎,李家熙,“無(wú)火焰原子吸收光譜法測(cè)定礦物中的15種稀土元素”，《分析化學(xué)》7（1）,7（1979）

[2] 陳友祎,劉勇,“電熱石墨爐原子吸收法測(cè)定巖石礦物中痕量釩”，《巖礦測(cè)試》6（2）,116（1987）

[3] 胡延吉，“原子吸收光譜儀九十年代前半期的重大發(fā)展”，《PE中國(guó)快訊》1,3（1997）

[4] W.Welz,G.Schlemmer,H.Mspectrose.12,111-245（1989）

Study of Atomization characters

for YY2 Transverse Heated Graphite Tube

CHENG zhichen WANG xuefeng YANG zhijie NIE tongjun LIU fenglian

（zhongyuan petrochemical crop.,ltd.PUYANG 457000）

CHEN youyi

（national research center of geo-analysis Beijing 100037）

Abstract:Zhe atomization behaveior of seven typical elements in YY2 transverse heated graphite tube that was researched and produced by National Research Center of Geo-analysis have been studied,and compared with THGA tube that was made of Perkin-Elmer co,.We tested sensitivity,precision and accnracy with seven elements in two type of graphite tube.Experiment resnlts show it can replace PE graphite tube with national products.

Keywords:graphite furnace AAS; transverse heated graphite tube （THGA tube）;atomization characters

作者簡(jiǎn)介：

程志臣，男，1970年生，工程師，長(zhǎng)期從事光譜分析和新項(xiàng)目開(kāi)發(fā)，已發(fā)表論文多篇。

：

陳友祎北京市海淀區(qū)小西天志強(qiáng)南園一號(hào)塔樓803室北京友誼丹諾科技有限公司

：（兼錄音傳真）

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