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耐馳科學(xué)儀器商貿(mào)(上海)有限公司

應(yīng)用故事 | 陶瓷燒結(jié)行為模擬及工藝優(yōu)化

時(shí)間:2023-6-2 閱讀:1429
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雖然陶瓷燒結(jié)已有萬年的歷史,但是隨著技術(shù)的發(fā)展,人們對(duì)陶瓷制品的性能要求也越來越高,需要根據(jù)不同產(chǎn)品的性能要求調(diào)整/開發(fā)配方,而燒結(jié)工藝需要根據(jù)材料配方及粒度進(jìn)行制定和優(yōu)化。合理的工藝程序要求在保證成品率的基礎(chǔ)上盡量提高生產(chǎn)效率,傳統(tǒng)方法是通過大量的摸索試驗(yàn),不斷調(diào)整工藝參數(shù),得到合適的工藝程序,時(shí)間和材料成本較高。本文介紹的熱分析技術(shù)結(jié)合動(dòng)力學(xué)軟件的方法,是快速有效的得到合理燒結(jié)制度的一種方式。


本文將以衛(wèi)生陶瓷為例,通過熱分析儀器測(cè)試陶瓷生坯的燒結(jié)曲線,結(jié)合動(dòng)力學(xué)軟件Kinetics neo對(duì)燒結(jié)行為進(jìn)行分析,建立燒結(jié)動(dòng)力學(xué)模型,預(yù)測(cè)不同溫度條件下的燒結(jié)行為,并可獲得維持某一恒定收縮速率的溫度程序,為燒結(jié)工藝改進(jìn)提供有利依據(jù)。

樣品為6x6x14mm的衛(wèi)生陶瓷坯體,設(shè)備為TMA402F3,分別以5k/min、10k/min和20k/min的速率升溫,結(jié)合實(shí)際工藝溫度,此處加熱至1200℃,保溫90min,結(jié)果如圖1。

圖1 不同升溫速率下的陶瓷生坯燒結(jié)過程

圖1中上半部分為dL/L0曲線(實(shí)線,反應(yīng)尺寸變化)和溫度線(虛線),下半部分為dL的一階微分曲線(反應(yīng)尺寸變化速率)。樣品在850℃前基本處于膨脹趨勢(shì)(530℃前后有小幅拐折,對(duì)應(yīng)石英相變過程),約從890℃開始燒結(jié)收縮,從一階微分曲線看,樣品的收縮大致分為2個(gè)過程,主要收縮在第二階段,在等溫階段后期,由于晶體(莫來石相)長(zhǎng)大,導(dǎo)致樣品呈膨脹趨勢(shì)。本文重點(diǎn)關(guān)注燒結(jié)收縮過程,因此后續(xù)分析僅截取700℃后的曲線,暫不考慮700℃前脫水、相變等因素導(dǎo)致的尺寸變化。

通過圖1的dL/L0曲線可以看出,不同升溫速率下的收縮量基本一致,且2步收縮隨升溫速率的變化趨勢(shì)一致(升溫速率越高,收縮速率峰值溫度越高),所以選擇兩步連串的反應(yīng)模型(A-B-C)。通過嘗試不同的反應(yīng)類型,最終得到擬合效果良好的Fn-An模型組合(第一步為n級(jí)反應(yīng),第二步為成核生長(zhǎng)反應(yīng)),擬合效果如圖2,實(shí)線為擬合曲線,虛線為實(shí)測(cè)曲線,擬合相關(guān)系數(shù)為99.984%。

圖2 動(dòng)力學(xué)建模曲線與測(cè)試曲線對(duì)比

2步反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)參數(shù)如下,

利用上述反應(yīng)模型,預(yù)測(cè)樣品在不同溫度條件下燒結(jié)行為。

1、 工藝溫度程序預(yù)測(cè)

實(shí)際生產(chǎn)過程中采用多段燒結(jié),各段的工藝溫度程序如下(此處只截取700℃后的程序)。

樣品在此溫度程序下的收縮行為如圖3(左圖為收縮曲線,右圖為收縮速率曲線,虛線為溫度曲線,下同),實(shí)線為尺寸變化,虛線為溫度程序(下同)。至1200℃恒溫結(jié)束時(shí),收縮基本完成,整個(gè)燒結(jié)過程大概需要240min,收縮速率最大處接近1.4%。

圖3 工藝溫度程序下的燒結(jié)曲線(左)、燒結(jié)速率曲線(右)

2、等速率燒結(jié)預(yù)測(cè)

在燒結(jié)階段控制樣品的收縮速率在某一恒定值,可以得到更致密、均勻的產(chǎn)品,但是收縮速率過快容易導(dǎo)致開裂,收縮速率過慢則會(huì)影響生產(chǎn)效率,結(jié)合樣品實(shí)際情況,此處選擇0.5%的收縮速率。通過等速率預(yù)測(cè)得到0.5%收縮速率對(duì)應(yīng)的溫度曲線,如圖4所示(左圖為收縮曲線,右圖為收縮速率曲線),整個(gè)過程需要時(shí)間約為210min,比之前的燒結(jié)工藝縮短30min左右,且收縮速率恒定在0.5%,有利于降低開裂比例。

圖4 等速率收縮的燒結(jié)曲線(左)、燒結(jié)速率曲線(右)

考慮到實(shí)際生產(chǎn)時(shí)為多段控溫爐,為了使等速率燒結(jié)的溫度程序可實(shí)施,將圖4中的溫度程序簡(jiǎn)化成如下表所示的多段程序,并對(duì)樣品在該溫度程序下的燒結(jié)行為進(jìn)行預(yù)測(cè),結(jié)果如圖5所示。

從圖5的右圖可以看出,整個(gè)過程收縮速率基本維持在0.5%左右,燒結(jié)時(shí)間為220min左右,比原工藝節(jié)省20min左右。參照此溫度程序調(diào)整燒結(jié)制度,可以有效減小次品率、提高生產(chǎn)效率。

圖5 近似等速率收縮的燒結(jié)曲線(左)、燒結(jié)速率曲線(右)

利用TMA/DIL測(cè)試生坯的收縮曲線,通過動(dòng)力學(xué)軟件進(jìn)行分析建模,可以對(duì)樣品在不同條件下的收縮行為進(jìn)行模擬預(yù)測(cè),為定制燒結(jié)制度、優(yōu)化工藝條件提供有力的參考依據(jù)。

作者

王榮

耐馳儀器公司應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室



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