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應(yīng)用故事 | DSC方法分析尼龍?jiān)鷰嗔咽г?/h1>
尼龍?jiān)鷰悄猃埐馁|(zhì)的一種扎帶，采用UL認(rèn)可PA66（Nylon 66）材料注塑而成，防火等級94V-2，具有良好的耐酸、腐蝕、絕緣性，不易老化、承受力強(qiáng)，廣泛應(yīng)用于電子電器、電線電纜、燈飾、機(jī)械設(shè)備、船舶建造、建筑等行業(yè)。
脫扣力是尼龍?jiān)鷰ё钪匾男阅苤笜?biāo)，無論斷裂發(fā)生在頭部、中部還是反齒，發(fā)生斷裂的強(qiáng)度都應(yīng)高于其標(biāo)稱拉力值。若斷裂強(qiáng)度小于標(biāo)稱值，一方面要考慮更換更高拉力規(guī)格的產(chǎn)品，另外可能的原因有溫度過高、存放時(shí)間過長導(dǎo)致老化脆斷、日光曬過導(dǎo)致水分脫失、采用/摻雜其他低成本原料或回收料、工藝不當(dāng)?shù)?，需要從多方面分析?/p>
本文利用DSC方法，分析了扎帶斷裂的原因，詳細(xì)情況如下。
客戶提供了3個(gè)扎帶樣品，分別是1#原件、2#庫存件和3#故障件（中部斷裂），如圖1所示，希望通過DSC分析3個(gè)樣品所用的材料是否一致，進(jìn)而判斷故障件斷裂原因是否為原料問題。
由于故障件的斷裂部位在中部，因此統(tǒng)一從中間部位取樣（圖中紅圈位置），取樣量9-10mg，采用升溫-降溫-再升溫的方式測試，溫度范圍為-50℃—300℃，升降溫速率皆為20K/min。
為了對比3個(gè)樣品差異，將3個(gè)樣品的升溫曲線和降溫曲線分別進(jìn)行對比，結(jié)果如下，圖2為一次升溫和二次升溫曲線，圖3為降溫曲線。
對比一次升溫曲線可以看出，1#樣品（紅色曲線）的熔融溫度（峰值261.9℃）在PA66的熔融溫度范圍內(nèi)（225℃-265℃），高于2#樣品（綠色曲線）和3#樣品（藍(lán)色曲線），后2個(gè)樣品的熔融溫度區(qū)間基本一致，但峰的形狀有些差別（2#樣品為2個(gè)較大的重疊吸熱峰，3#樣品為225.1℃的主峰加2個(gè)小的肩峰），可能與3#樣品使用后材料的結(jié)構(gòu)變化有關(guān)。
二次升溫過程1#樣品（紫色曲線）的熔融峰形狀與一次升溫基本一致，2#樣品（棕色曲線）和3#樣品（黑色曲線）在消除熱/力學(xué)歷史后，二次升溫熔融峰形狀很相近，說明這2個(gè)樣品可能為同種材料。
降溫曲線也可以看出，1#樣品的結(jié)晶溫度（峰值225.9℃）高于其他2個(gè)樣品，2#和3#樣品的結(jié)晶溫度比較接近。
結(jié)合2次升溫和降溫的結(jié)果可以推測，1#樣品為PA66材料，2#和3#樣品的主成分相似，可能為PA系列的其他材料。
為了對2#和3#樣品的材料進(jìn)行判定，利用Proteus軟件的Identify功能對2#樣品的二次升溫曲線進(jìn)行匹配，發(fā)現(xiàn)與PA610的相似度達(dá)到98.37%（下圖中藍(lán)色曲線為2#樣品二次升溫曲線，紅色曲線為數(shù)據(jù)庫中PA610的標(biāo)準(zhǔn)曲線），說明2#和3#樣品的材料很可能為PA610。
綜上，根據(jù)DSC測試的樣品熔融和結(jié)晶曲線，推斷1#原件樣品材料為PA66，而2#庫存件和3#故障件的熔融溫度與1#差異較大，結(jié)合Identify功能，判斷其可能為PA610材料。2種材料熔融溫度不同，若在加工時(shí)采樣相同的工藝程序，可能導(dǎo)致熔點(diǎn)低的材料過熱、變性，性能變差，容易斷裂。
作者
王榮
耐馳儀器公司應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室
尼龍?jiān)鷰悄猃埐馁|(zhì)的一種扎帶，采用UL認(rèn)可PA66（Nylon 66）材料注塑而成，防火等級94V-2，具有良好的耐酸、腐蝕、絕緣性，不易老化、承受力強(qiáng)，廣泛應(yīng)用于電子電器、電線電纜、燈飾、機(jī)械設(shè)備、船舶建造、建筑等行業(yè)。
脫扣力是尼龍?jiān)鷰ё钪匾男阅苤笜?biāo)，無論斷裂發(fā)生在頭部、中部還是反齒，發(fā)生斷裂的強(qiáng)度都應(yīng)高于其標(biāo)稱拉力值。若斷裂強(qiáng)度小于標(biāo)稱值，一方面要考慮更換更高拉力規(guī)格的產(chǎn)品，另外可能的原因有溫度過高、存放時(shí)間過長導(dǎo)致老化脆斷、日光曬過導(dǎo)致水分脫失、采用/摻雜其他低成本原料或回收料、工藝不當(dāng)?shù)?，需要從多方面分析?/p>
本文利用DSC方法，分析了扎帶斷裂的原因，詳細(xì)情況如下。
客戶提供了3個(gè)扎帶樣品，分別是1#原件、2#庫存件和3#故障件（中部斷裂），如圖1所示，希望通過DSC分析3個(gè)樣品所用的材料是否一致，進(jìn)而判斷故障件斷裂原因是否為原料問題。
由于故障件的斷裂部位在中部，因此統(tǒng)一從中間部位取樣（圖中紅圈位置），取樣量9-10mg，采用升溫-降溫-再升溫的方式測試，溫度范圍為-50℃—300℃，升降溫速率皆為20K/min。
為了對比3個(gè)樣品差異，將3個(gè)樣品的升溫曲線和降溫曲線分別進(jìn)行對比，結(jié)果如下，圖2為一次升溫和二次升溫曲線，圖3為降溫曲線。
對比一次升溫曲線可以看出，1#樣品（紅色曲線）的熔融溫度（峰值261.9℃）在PA66的熔融溫度范圍內(nèi)（225℃-265℃），高于2#樣品（綠色曲線）和3#樣品（藍(lán)色曲線），后2個(gè)樣品的熔融溫度區(qū)間基本一致，但峰的形狀有些差別（2#樣品為2個(gè)較大的重疊吸熱峰，3#樣品為225.1℃的主峰加2個(gè)小的肩峰），可能與3#樣品使用后材料的結(jié)構(gòu)變化有關(guān)。
二次升溫過程1#樣品（紫色曲線）的熔融峰形狀與一次升溫基本一致，2#樣品（棕色曲線）和3#樣品（黑色曲線）在消除熱/力學(xué)歷史后，二次升溫熔融峰形狀很相近，說明這2個(gè)樣品可能為同種材料。
降溫曲線也可以看出，1#樣品的結(jié)晶溫度（峰值225.9℃）高于其他2個(gè)樣品，2#和3#樣品的結(jié)晶溫度比較接近。
結(jié)合2次升溫和降溫的結(jié)果可以推測，1#樣品為PA66材料，2#和3#樣品的主成分相似，可能為PA系列的其他材料。
為了對2#和3#樣品的材料進(jìn)行判定，利用Proteus軟件的Identify功能對2#樣品的二次升溫曲線進(jìn)行匹配，發(fā)現(xiàn)與PA610的相似度達(dá)到98.37%（下圖中藍(lán)色曲線為2#樣品二次升溫曲線，紅色曲線為數(shù)據(jù)庫中PA610的標(biāo)準(zhǔn)曲線），說明2#和3#樣品的材料很可能為PA610。
綜上，根據(jù)DSC測試的樣品熔融和結(jié)晶曲線，推斷1#原件樣品材料為PA66，而2#庫存件和3#故障件的熔融溫度與1#差異較大，結(jié)合Identify功能，判斷其可能為PA610材料。2種材料熔融溫度不同，若在加工時(shí)采樣相同的工藝程序，可能導(dǎo)致熔點(diǎn)低的材料過熱、變性，性能變差，容易斷裂。
作者
王榮
耐馳儀器公司應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室