質(zhì)譜聯(lián)用儀特點(diǎn)
現(xiàn)場(chǎng)分析對(duì)儀器的綜合性能提出了苛刻的要求。作為一款先進(jìn)的便攜式GC-MS,Mars-400 Plus 不僅穩(wěn)定可靠,環(huán)境適應(yīng)性強(qiáng),而且其在分析速度、檢測(cè)靈敏度、樣品引入方式、可攜帶性等方面具有顯著的技術(shù)優(yōu)勢(shì):
(1)分析速度快:采用了快速氣相色譜技術(shù)和離子阱質(zhì)譜高速掃描模式相結(jié)合的方式,使分析周期縮短到常規(guī)色譜的20%以下,從而使分析效率較之常規(guī)氣相色譜技術(shù)有了5 倍以上的提高。
(2)檢測(cè)靈敏度高:采用三維離子阱作為Mars-400 Plus 的質(zhì)量分析器,并開發(fā)了一種的脈沖式內(nèi)離子源技術(shù),提高了系統(tǒng)對(duì)低濃度組分的響應(yīng),滿足現(xiàn)場(chǎng)對(duì)于痕量樣品的高靈敏度檢測(cè)要求。
(3)測(cè)量手段靈活:儀器內(nèi)置分流進(jìn)樣口,并配置氣體采樣探頭、頂空進(jìn)樣系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)氣、液、固三種形態(tài)的環(huán)境樣品檢測(cè)(圖2)。手持氣體采樣探頭用于現(xiàn)場(chǎng)氣體樣品的采樣;頂空進(jìn)樣系統(tǒng)用于現(xiàn)場(chǎng)水體、土壤中揮發(fā)性有機(jī)物分析,具有靜態(tài)頂空和動(dòng)態(tài)吹掃兩種采樣模式;通過分流進(jìn)樣口可以實(shí)現(xiàn)固相微萃?。⊿PME)進(jìn)樣或直接微量液體進(jìn)樣,SPME 進(jìn)樣可用于水體、溶解固體樣品中揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物采樣與進(jìn)樣,能夠富集目標(biāo)物質(zhì),去除基質(zhì)干擾,有效提高檢測(cè)靈敏度;使用微量注射器可以對(duì)有機(jī)溶劑進(jìn)行直接進(jìn)樣分析;使用氣體密封注射器能夠?qū)ξ廴驹磁欧诺母邼舛萔OCs直接進(jìn)樣分析,快速獲得分析結(jié)果。
(4)便攜性能優(yōu)異:儀器通過集成技術(shù)研究、整機(jī)小型化和抗震設(shè)計(jì),使儀器主機(jī)的重量為197kg,能通過單人隨身攜帶*時(shí)間抵達(dá)事故現(xiàn)場(chǎng)。
(5)操作簡(jiǎn)便:儀器的分析軟件將樣品分析流程中的基本操作轉(zhuǎn)化為智能化“向?qū)?rdquo;操作模式,采用圖形化操作界面,使用觸摸液晶屏進(jìn)行人機(jī)交互,降低了現(xiàn)場(chǎng)操作的復(fù)雜度。
質(zhì)譜聯(lián)用儀分析:
當(dāng)柱溫、汽化室溫度設(shè)定好后,按START鍵,開始升溫到設(shè)定的溫度。當(dāng)柱室溫度達(dá)到所設(shè)定溫度±1℃以內(nèi)時(shí),READY燈亮。但因溫度穩(wěn)定達(dá)到所設(shè)定值之前,會(huì)略有波動(dòng),REDAY燈會(huì)閃爍一、二次,但很快就會(huì)穩(wěn)定。當(dāng)柱箱和汽化室溫度達(dá)到設(shè)定的溫度時(shí),就可以進(jìn)樣分析了。
質(zhì)譜聯(lián)用儀數(shù)據(jù)處理:
1、接通電源開關(guān) 全部指示燈點(diǎn)亮約需1秒鐘,其后,指示燈的閃爍約持續(xù)30秒鐘。其間,如果沒有不良情況,READY的指示燈點(diǎn)亮。
2、設(shè)定記錄器的靈敏度 如設(shè)定靈敏度為8時(shí):ATTEN 3 ENTER(對(duì)照表見說明書31頁)。設(shè)定送紙速度10:SPEED 10 ENTER。
3、劃出色譜儀的基線 操作SHIFT DOWN PLOT ENTER鍵,一直等到色譜儀的基線穩(wěn)定為止。 再一次操作SHIFT DOWN PLOT ENTER鍵,則作圖停止。
4、打印色譜儀的零點(diǎn)的偏離(單位:uV) 按動(dòng)PRINT鍵,再按著CTRL鍵,按動(dòng)LEVEL鍵。放開LEVEL鍵后,再放開CTRL鍵。接著按動(dòng)ENTER 鍵(注意:CTRL鍵必須比目的鍵LEVE*按,比目的鍵后放開)。
5、調(diào)整色譜儀的零點(diǎn),使之進(jìn)入-1000uV到+5000uV之間的范圍。反復(fù)進(jìn)行4~5項(xiàng)操作。
6、記錄筆移至原點(diǎn) 操作ZERO ENTER鍵。
7、進(jìn)樣分析 在色譜分析儀中注入試樣,同時(shí)按動(dòng)START鍵。
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