離子色譜分離脈沖安培檢測器測定利培酮中羥胺的方法操作簡便，重現(xiàn)性好，線性范圍內(nèi)相關(guān)性好，準確度高，有較高的實用價值。
引言 利培酮（Risperidone）是比利時楊森公司1984年發(fā) 明的一種新型的苯并異嗯唑衍生物。1993年在美國和加 拿大上市。化學(xué)名為3-[2-[4-(6-氟-1，2-苯并異嗯唑-3- 基)-l-哌啶基]乙基]6，7，8，9-四氫-2-甲基-4H-吡啶并 [1，2-α]嘧啶-4-酮，結(jié)構(gòu)式為：
是新一代的抗精神病藥，是強有力的D2拮抗劑，可 以改善精神分裂癥的陽性癥狀，但它引起的運動功能抑 制，以及強直性昏厥都要比經(jīng)典的抗精神病藥少。 羥胺用于合成利培酮原料藥，羥胺對呼吸系統(tǒng)、皮 膚、眼部及黏膜具刺激性，吞食有害，為潛在的誘變劑， 羥胺在加熱時可能發(fā)生爆炸。 目前對于羥胺的檢測大多采用滴定法，分光光度法 等，實驗操作復(fù)雜，靈敏度低。本實驗采用離子色譜 法脈沖安培法分離測定羥胺、2-羥乙基肼、肼，分離度 好，靈敏度高，操作簡便，建立了一種有效利培酮中羥 胺的方法。
測試條件 儀器：ICS-5000色譜儀（Thermofisher公司），配四 元梯度泵，ED安培檢測器，AS-AP自動進樣器 色譜柱：IonPac CG16保護柱, 5.5 µm, 50×5 mm, P/N 059594 IonPac CS16分析柱, 5.5 µm, 250×5 mm, P/N 059593柱溫：30 ℃； 淋洗液：20 mmol/L MSA 流速：1.0 mL/min； 柱后衍生液：NaOH 0.3 mol/L 0.3 mL/min 定量環(huán)：10 µL； 檢測方式：脈沖積分安培檢測（氨基酸電位波形）
樣品前處理 取樣品1.0 g，精密稱定，置100 mL容量瓶中，分別 加入50 mL去離子水，0.4%濃鹽酸，加去離子水定容至 刻度線，搖勻，只樣品*溶解，取樣品溶液過OnGuard ⅡRP柱，棄去初濾液3 mL，收集后續(xù)濾出液，進樣。
結(jié)果和討論 檢測方法的選擇及淋洗液梯度條件優(yōu)化 肼可以通過電導(dǎo)檢測，但是靈敏度較低。而羥胺在電 導(dǎo)檢測條件下沒有響應(yīng)，羥胺中的N為-1價，易發(fā)生氧化還原反應(yīng)，所以選用電化學(xué)檢測，靈敏度高。為了保證 色譜峰的分離度，我們選擇IonPac CS16色譜柱和MSA等 度淋洗的方式。 在上述色譜條件下幾種物質(zhì)的色譜圖如 下圖（圖1）。
重現(xiàn)性、線性和靈敏度 將標準品定量混合并將標準品溶液稀釋得到一濃度 系列，對上述系列濃度各測定3次后, 取其峰面積的平均值，以峰面積為縱坐標，標準液質(zhì)量濃度為橫坐標建立 標準工作曲線，各種物質(zhì)的線性范圍、 回歸方程、相關(guān) 系數(shù)、檢出限（以信噪比S/N為3計）和相對標準偏差均 如表1所示。
實際樣品分析及加標回收 取利培酮樣品，經(jīng)前處理后，按選定的色譜條件進 行測定，其譜圖見圖2。為檢驗方法的準確性，作三個不 同濃度加標回收試驗，回收率結(jié)果見表2。
結(jié)論 ：離子色譜分離脈沖安培檢測器測定利培酮中羥胺的 方法操作簡便，重現(xiàn)性好，線性范圍內(nèi)相關(guān)性好，準確 度高，有較高的實用價值。
參考文獻 [1] 黃薇, 王峰. 理化檢驗-化學(xué)分冊, 2006 (42), 581,587. [2] 黃薇. 內(nèi)蒙古師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版), 2004 (33) 2, 184-185. [3] 管宜河, 于小紅, 王希娟. 化工生產(chǎn)與技術(shù), 2008 (15) 1, 17-19.
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