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1 引言中藥注射劑是在中醫(yī)藥制劑基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種劑型。雖然在制藥過(guò)程中進(jìn)行了處理，但是中藥注射劑的不良反應(yīng)還是大量存在，尤其是近十年來(lái)，中藥注射劑不良反應(yīng)的報(bào)告呈幾何級(jí)增加。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2012 年藥品不良反應(yīng)發(fā)生共 14 萬(wàn)人次，中藥占 14%。中藥注射劑又占不良反應(yīng)中藥的 75%。在中藥注射劑不良反應(yīng)的引發(fā)因素中，大分子化合物（蛋白質(zhì)、多糖、鞣質(zhì)、樹(shù)脂等）是重要熱源物質(zhì)。大分子容易聚合成更大的分子或多分子團(tuán)粒，通過(guò)靜注和肌注的方式進(jìn)入人體后，導(dǎo)致不良反應(yīng)的發(fā)生。目前，對(duì)大分子化合物的檢測(cè) 2010 版藥典采用蛋白沉淀法，方法比較簡(jiǎn)單，但結(jié)果穩(wěn)定性差，靈敏度低，直接通過(guò)視覺(jué)的判斷很難得到統(tǒng)一有效的結(jié)果；針對(duì)這些問(wèn)題，有報(bào)道采用高效液相色譜和示差折光檢測(cè)器對(duì)這些大分子化合物進(jìn)行分析，大大提高了測(cè)定結(jié)果的穩(wěn)定性和靈敏度。在此基礎(chǔ)上，本文結(jié)合 CAD 的優(yōu)勢(shì)，發(fā)展HPLC-CAD方法測(cè)定中藥注射劑中的右旋糖酐，并對(duì)影響分離檢測(cè)的各種分析條件進(jìn)行優(yōu)化。同時(shí)，考察了方法的檢測(cè)限和重現(xiàn)性。以幾種中藥注射劑進(jìn)行實(shí)際分析，確定其中的右旋糖苷的分布。

2 樣品前處理右旋糖酐 D1、D2、D3、D6、D7 和 D8 對(duì)照品：分別用 1 mL 超純水溶解稀釋?zhuān)靹蚝笾苯舆M(jìn)樣分析；后提供右旋糖酐 D3 對(duì)照品若干，準(zhǔn)確稱(chēng)量 3.6 mg，用 1 mL 去離子水溶解混勻，得到 3.6 mg/mL 待測(cè)溶液。取 3.6 mg/mL 待測(cè)溶液稀釋 10 倍，得到 0.36 mg/mL 的 D3 溶液。取 0.36 mg/mL 待測(cè)液稀釋 10 倍，得到 36 mg/L的 D3 溶液。中藥注射劑：樣品包括參麥注射劑、熱毒寧注射劑、香丹注射劑、丹香注射劑、枯黃注射劑和醒腦靜注射劑，分別移取中藥注射劑溶液到進(jìn)樣小瓶并進(jìn)樣分析。

● 加入乙腈，能顯著提高右旋糖酐的靈敏度，柱后加入 0.1 mL/min 的乙腈，峰面積增加 677%，峰高增加 691%。● 隨著加入乙腈流速的增加，峰面積和峰高都有所提高，因此柱后加入乙腈，能夠顯著增加右旋糖酐的靈敏度?！?D8、D7 和 D6 分子量較大的右旋糖酐，乙腈含量增加導(dǎo)致峰形顯著變差，所以一般選擇 0.1 - 0.2 mL/min的流速加入乙腈

● 流動(dòng)相中不同的甲酸銨濃度（10、25 和 40 mmol/L 甲酸銨）對(duì)響應(yīng)值的影響?！?隨著甲酸銨濃度的增加，右旋糖酐的響應(yīng)值略有降低?！?25 mmol/L 甲酸銨時(shí)的峰面積比 10 mmol/L 甲酸銨時(shí)的峰面積降低 2.5%，40 mmol/L 甲酸銨時(shí)降低 3.8%?！?在保證分離度和柱效的前提下，降低鹽濃度有助于提高檢測(cè)靈敏度?！?柱前加入乙腈會(huì)導(dǎo)致糖的峰形變異，所以在該色譜柱條件下，不建議柱前加乙腈。

● 圖 68- 圖 73 為不同中藥注射劑樣品的色譜分離圖譜；● 參麥在吐溫 80 和 D1 的位置有色譜峰；● 熱毒寧、香丹和丹香在 D1 之前沒(méi)有大分子物質(zhì)，而在 D1 位置有較大的色譜峰，說(shuō)明在注射液中有與 D1分子量接近的物質(zhì)存在；● 苦黃注射液在 D6 和 D1 的位置也有相應(yīng)的色譜峰，說(shuō)明注射液中有分子量接近 D6 和 D1 的物質(zhì)；● 醒腦靜注射液在吐溫 80 和 D1 的位置有相應(yīng)的色譜峰；● 因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)是基于體積排阻色譜的原理，因此能夠說(shuō)明注射液中有分子量接近的大分子物質(zhì)存在，具體是什么物質(zhì)（聚糖、蛋白、樹(shù)脂等等）還需要進(jìn)一步確認(rèn)

5. 前景與展望該方法用體積排阻的原理分離中藥注射液中的大分子。在體積排阻色譜中，小分子化合物保留時(shí)間比大分子長(zhǎng)，有效的排除了小分子化合物對(duì)大分子分離檢測(cè)的干擾。該方法可用于其它溶液中大分子化合物的分離。CAD具有較高的靈敏度，較寬的線(xiàn)性范圍。同時(shí)，CAD還具有響應(yīng)與化合物質(zhì)量相關(guān)與化合物結(jié)構(gòu)無(wú)關(guān)的優(yōu)點(diǎn)。在右旋糖酐等大分子的定性、定量分析中具有較為明顯的優(yōu)勢(shì)