對一些復雜基質(zhì)的樣品進行前處理，往往需要在樣品萃取完成后進一步凈化，以減少雜質(zhì)的干擾?，F(xiàn)在市場上較多的自動凈化設(shè)備，例如ASPEC就是Gilson 公司生產(chǎn)的液體處理系統(tǒng)，其可編程來完成樣品的凈化及液體樣品的萃取。ASE 的自動萃取系統(tǒng)和ASPEC的自動液體樣品處理系統(tǒng)聯(lián)用是樣品處理技術(shù)的一大進步，同步實現(xiàn)了固體樣品的萃取和凈化步驟，大大簡化了樣品前處理的步驟。本應用文獻中介紹了采用ASE-ASPEC 自動化萃取及處理裝置提取圣約翰草（金絲桃屬植物）中的雙蒽醌。并將采用聯(lián)用系統(tǒng)得到的結(jié)果與傳統(tǒng)的超聲提取后手動SPE凈化的結(jié)果進行了比較。
儀器ASE 200 加速溶劑萃取儀Gilson ASPEC XL 液體處理系統(tǒng) （P/N：2910815）ASE- ASPEC 連接接口 （P/N：2707915）超聲萃取條件萃取溶劑：乙醇/水 （1:1, v/v）時間：1 h 溶劑體積：20 mL 圖5-9 未凈化樣品和凈化樣品色譜圖比較（1. 添加5 g堿性氧化鋁凈化樣品；2. 未添加堿性氧化鋁凈化樣品）1 In-cell Clean2 ???21 ?????0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0 20.0-1002507001 In-cell Cleanup???mAUmin21 ?????WVL:270 nm● 103 ●應用專輯離心時間：10 min 總萃取時間：70 min 總?cè)軇┫牧浚?0 mL
ASE條件萃取溶劑:乙醇/水 （1:1, v/v）溫度：100℃壓力：1500 psi 加熱時間：5 min 靜態(tài)時間：5 min 沖洗體積：60% 吹掃時間：100秒循環(huán)次數(shù)：1次總萃取時間：14 min 總?cè)軇┫牧浚?2-15 mLSPE 條件（手動和自動）固相萃取柱： 氧化鋁-N，6 mL ，填充2 g填料柱預處理：3 mL異丙醇萃取液：6 mL 洗提液： 乙醇/水 （1:1, v/v），3 mL
樣品準備樣品購自當?shù)氐谋＝∑返?。植物樣品從幾個膠囊中取出并充分混合。在裝有纖維素濾膜的11 mL ASE萃取池中稱取1 g樣品。手動凈化萃取液經(jīng)超聲、離心后，將萃取液從裝植物材料的試管取出。固相萃取前，萃取液定容至20 mL。采用ASE方法的萃取液，可以通過調(diào)整方法參數(shù)中的沖洗體積，使得最終的體積為20 mL。手動固相萃取時，采用真空泵抽取樣品。ASPEC則利用氣壓使溶劑流過萃取柱。上述無論是手動還是自動萃取程序，溶液的體積均是一樣的。
分析過固相萃取柱除去共萃取的雜質(zhì)后，用分光光度計在590 nm處測定樣品中的雙蒽醌含量。以超聲萃取后手動固相萃取的結(jié)果為基準（此方法是INA 的標準方法）。ASPEC和ASE 通過Gilson 聯(lián)用裝置（P/N2707915）緊密連接起來（如圖5-10所示）。前者用計算機通過735 采樣軟件（Gilson） 控制，后者通過儀器的前面板操作。ASPEC中導入萃取方法，通過等待命令控制。ASPEC在清洗SPE固相萃取柱后，等待ASE完成萃取。ASE萃取完成時，收集瓶就位并將完成信號發(fā)送給ASPEC。然后ASPEC從收集瓶吸取6ml 萃取液到SPE固相萃取柱，并發(fā)信號給ASE開始萃取新樣品的同時ASPEC繼續(xù)程序處理樣品。當ASE和ASPEC完成整個樣品和清洗程序后，雙蒽醌采用分光光度法分析。ASE萃取填充干凈的沙子，萃取液作為分光光度法的空白。
結(jié)果與討論表5-15總結(jié)了此次研究的結(jié)果。第一行是傳統(tǒng)的超聲萃取，手動SPE凈化后采用分光光度法測定雙蒽醒的數(shù)據(jù)。第二行是ASE萃取，手動SPE凈化后所測得的結(jié)果。第三行是ASE與Gilson ASPEC聯(lián)用所得的結(jié)果。如結(jié)果所示，ASE萃取所得的結(jié)果優(yōu)于傳統(tǒng)的超聲方法。萃取過程全自動可改善萃取結(jié)果的精密度。
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