技術(shù)特點
LC-ICP-MS
碰撞模式
鉻主要有兩種形態(tài)：Cr（III)和Cr（VI），其中Cr（III)是對人體有益的元素，而Cr（VI)則有較高的毒性和致癌性，因此，國標(biāo)中對環(huán)境水中六價鉻含量進(jìn)行限制，其中GB3838-2002 規(guī)定地表水限值是0.1 mg/L；GB 8978-1996規(guī)定污水排放限制為0.5mg/L。
LC-ICP-MS因其優(yōu)異的性能在鉻形態(tài)分析中應(yīng)用廣泛，本實驗通過簡單的過濾處理環(huán)境水樣品后，采用聚光科技自主研發(fā)Expec 7000 ICP-MS與液相色譜聯(lián)用對環(huán)境水中鉻形態(tài)進(jìn)行分析。
樣品前處理
采取地表水和污水，0.45μm過濾膜過濾，并用緩沖溶液穩(wěn)定，4℃儲存，待測。
儀器配置
儀器：Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；聚光科技液相色譜儀；
色譜柱： CNWSep AX保護(hù)柱，5.0 x4.0mm，10um；分析柱：CNWSep AX陰離子交換色譜柱250mmx4.0mm，10um（安譜實驗）。流動相：0.15mol/L HNO3氨水調(diào)節(jié)PH=7.0，等度洗脫，流速為1mL/min，進(jìn)樣體積：50μL。
參數(shù) | 設(shè)置 |
RF功率（W） | 1500 |
冷卻氣（L/min） | 14 |
輔助氣（L/min） | 1.0 |
霧化氣（L/min） | 1.068 |
碰撞氣（He）流量（mL/min） | 1.2 |
泵速（rpm） | 30 |
霧化室溫度（℃） | 5 |
采樣深度(mm) | 1.20 |
通道數(shù) | 1 |
駐留時間(ms) | 500 |
掃描次數(shù) | 1 |
質(zhì)量數(shù) | 202 |
表1 Expec 7000的儀器條件
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
配制三價鉻和六價鉻濃度均為0.5、1、2、5、10、20μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。所得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如圖1所示。
圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（1-六價鉻；2-三價鉻）
檢出限
以濃度為0.1μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測量7次，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD），以3.143SD作為檢出限進(jìn)行計算，各組分檢出限見表2.
目標(biāo)物 | 檢出限(μg/mL) |
三價鉻 | 0.03 |
六價鉻 | 0.04 |
表2 被測元素的檢出限
圖2 污水及污水加標(biāo)樣色譜圖
方法精密度及準(zhǔn)確度
對濃度為5μg/L和20μg/L的空白加標(biāo)樣品，連續(xù)測量6次，計算平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，以考察儀器的精密度，結(jié)果如表3所示。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于6%。地表水和污水的測量結(jié)果及加標(biāo)回收率如表4所示，加標(biāo)回收率在91.8%-96.7%之間。
目標(biāo)物 | 加標(biāo)濃度(μg/mL) | 平行測定結(jié)果(μg/mL) | 平均值(μg/mL) | RSD% | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||
三價鉻 | 5 | 5.34 | 5.36 | 5.2 | 5.71 | 4.96 | 5.73 | 5.38 | 5.5 |
20 | 20.00 | 19.12 | 21.31 | 21.78 | 20.65 | 21.59 | 20.7 | 5.0 | |
六價鉻 | 5 | 4.29 | 4.4 | 4.22 | 4.72 | 4.79 | 4.76 | 4.53 | 5.6 |
20 | 19.98 | 19.05 | 18.85 | 19.78 | 18.78 | 20.49 | 19.5 | 3.6 | |
表3 方法的精密度
樣品名稱 | 目標(biāo)物 | 加標(biāo)濃度(μg/mL) | 加標(biāo)樣平行6次測定結(jié)果(μg/mL) | 平均值(μg/mL) | 樣品測量結(jié)果(μg/mL) | 加標(biāo)回收率（%） | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||||
地表水 | 三價鉻 | 5 | 4.56 | 4.96 | 4.66 | 4.80 | 4.77 | 4.72 | 4.75 | ND | 94.9 |
六價鉻 | 5 | 4.81 | 4.84 | 4.83 | 4.74 | 5.02 | 4.78 | 4.84 | ND | 96.7 | |
污水 | 三價鉻 | 5 | 4.64 | 4.95 | 4.79 | 5.01 | 4.84 | 4.62 | 4.81 | ND | 96.2 |
六價鉻 | 5 | 5.47 | 5.83 | 5.89 | 5.87 | 5.63 | 5.7 | 5.73 | 1.14 | 91.8 | |
表4 環(huán)境水中不同形態(tài)Cr的測量結(jié)果及加標(biāo)回收率
結(jié)論
本文采用LC與Expec 7000聯(lián)用技術(shù)測定地表水和污水中三價鉻和六價格的含量，檢出限分別為0.03μg/L和0.04μg/L，方法精密度小于6%，加標(biāo)回收率在91.8%-96.7%之間，可用于環(huán)境水中三價鉻和六價鉻的檢測。
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