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E5000磨樣法測定地礦樣品中銀錫鉬鉛

閱讀:985      發(fā)布時(shí)間:2016-8-1
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技術(shù)要點(diǎn)
電弧直讀
地礦樣品
研磨制樣

  電弧發(fā)射光譜法采用固體粉末直接進(jìn)樣,無需進(jìn)行復(fù)雜的酸堿消解過程,測試過程簡單,避免了樣品分解困難,試劑空白對(duì)測定結(jié)果的影響,是地球化探中測定Ag, B, Sn, Mo, Pb*的重要手段。
  傳統(tǒng)的電弧發(fā)射光譜法分析樣品時(shí),從電極對(duì)準(zhǔn),光譜獲取,至測定黑度、繪制曲線獲得分析結(jié)果,整個(gè)過程全靠人工操作,耗時(shí)長,效率低,且對(duì)實(shí)驗(yàn)操作人員技藝要求高,人力成本相對(duì)較高。
  我公司研發(fā)的E5000 全譜直讀電弧發(fā)射光譜儀,在新一代數(shù)控電弧光源的基礎(chǔ)上采用多陣列高性能CCD數(shù)采,實(shí)現(xiàn)了高分辨全譜性光譜采集。并且,采用全自動(dòng)高速對(duì)準(zhǔn)電極夾,可視化專用軟件,使得儀器小巧,操作簡單。通過實(shí)時(shí)背景扣除和干擾校正,精密度和準(zhǔn)確度能*地球化學(xué)樣品檢測質(zhì)量要求。
  內(nèi)蒙谷第三地質(zhì)勘察院主要承擔(dān)國家自治區(qū)地質(zhì)調(diào)查和實(shí)驗(yàn)測試工作,生產(chǎn)測試工作量大,自動(dòng)化要求高。利用E5000全譜直讀電弧發(fā)射光譜儀,內(nèi)蒙古第三地質(zhì)勘查院測定了地礦樣品中銀錫鉬鉛,獲得了較好的準(zhǔn)確度與精密度。
樣品處理方法
  緩沖劑選用河北廊坊生產(chǎn),配比為:m(K2S2O7):m(NaF):m(Al2O3):m(C)=22:20:44:14(內(nèi)含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.007%的GeO2為內(nèi)標(biāo));
  將樣品與緩沖劑1:1于瑪瑙研缽中快速混合,然后將樣品壓實(shí)裝填入下石墨電極中,滴加1滴2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))蔗糖的酒精水溶液[2g蔗糖溶解于100mL酒精水溶液(V酒精:V水=1:1)中],90℃烘干30min,待測。
電源激發(fā)參數(shù)

表1 電源激發(fā)參數(shù)

階段

預(yù)燃

分析

時(shí)間/s

5

35

電流/A

5

14

電壓/V

120

120

頻率/Hz

500

500

電極間距/mm

1.0

2.0

方法精密度
  重復(fù)測定12次地礦國家標(biāo)準(zhǔn)樣品,RSD值均小于15%。測定結(jié)果的平均含量及RSD值列于表2.

表2 重復(fù)性測定結(jié)果

樣品

Ag

Sn

Mo

Pb

b11

測量值/ppm

0.2

4.1

48

45

參考值/ppm

0.1934

4.4684

45.635

46.665

Δlg

0.015

-0.037

0.022

-0.016

RSD/%

11.6

12.9

14.4

11.8

b6

測量值/ppm

0.07

2.9

0.72

22

參考值/ppm

0.0693

2.8104

0.84351

22.491

Δlg

0.004

0.014

-0.069

-0.010

RSD/%

11.8

11.9

14.9

11.2

方法準(zhǔn)確度
  9個(gè)控制樣品測定結(jié)果的對(duì)數(shù)差Δlg(GBW)都低于0.1,達(dá)到地礦行業(yè)1:20萬標(biāo)準(zhǔn)控制限要求。

表3 準(zhǔn)確度測定結(jié)果

結(jié)語
  內(nèi)蒙谷第三地質(zhì)勘查院作為具備巖礦測試國家資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室,每年需要進(jìn)行大量的地礦樣品檢驗(yàn)測試,E5000分析過程簡單快速,檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠,在內(nèi)蒙第三地質(zhì)勘查院的成功運(yùn)用,再次體現(xiàn)了其在地礦生產(chǎn)測試中的巨大潛力。

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