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高純度二甲醚中微量甲醇的氣相色譜分析摘要 應(yīng)用毛細(xì)管氣相色譜法，對高純度二甲醚產(chǎn)品中的微量甲醇進(jìn)行分析，并用外標(biāo)法對甲醇進(jìn)行了定量。 二甲醚作為氟里昂理想的替代品在氣霧劑制品中顯示了良好的性能，不污染環(huán)境，對金屬無腐蝕，易液化，具有優(yōu)良的溶解能力（水溶性和醇溶性），與各種樹脂、溶劑具有良好的相容性，毒性低，對大氣中的臭氧層無破壞作用。因此，二甲醚用為氣霧劑時，可單獨或作為主要成分用于日?；瘜W(xué)品、噴塑、膠粘劑等，但用作拋射劑的二甲醚有很高的質(zhì)量要求，西方國家有氣霧劑級二甲醚的質(zhì)量指標(biāo)。德國的Union Krafstoft公司生產(chǎn)二甲醚的指標(biāo)為：二甲醚（GC） >99．99％CO2／C3／i—nCA <0．00005甲醇 <0．000001剩余物 <0．00001氣味 無一般認(rèn)為二甲醚只要達(dá)到如下指標(biāo)：二甲醚（GC） ≥99．9％甲醇 ≤0．00001水 ≤0．00005用氣相色譜可以很方便地對二甲醚進(jìn)行測定，但有關(guān)的定量校正因子在國內(nèi)外文獻(xiàn)中均未見報道。二甲醚在常溫下是氣體，也沒有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)氣，無法直接測量二甲醚產(chǎn)品的純度。通常采用差量法對二甲醚的純度進(jìn)行分析，即測量二甲醚中的甲醇、水和其它各種雜質(zhì)，從而得到二甲醚的純度（除了水是通過露點儀測得以外，其它均通過氣相色譜檢測）。本文采用INNOWAX毛細(xì)管色譜柱、FID檢測器對二甲醚產(chǎn)品中的微量甲醇進(jìn)行分析，并用外標(biāo)法進(jìn)行了定量，結(jié)果表明這一方法可以得到滿意的效果，適用于二甲醚產(chǎn)品的質(zhì)量控制分析。1 實驗部分1．1 儀器氣相色譜儀：FINNIGAN TRACE2000氣相色譜儀N2000數(shù)據(jù)工作站FID檢測器色譜柱：INNOWAX毛細(xì)管色譜柱（0．53mm（I．D．）×30m（L））密封進(jìn)樣器：100~1、50 l、20 l、l0肛l1．2 標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備甲醇外標(biāo)氣的制備。首先將清潔干燥的真空瓶抽真空，準(zhǔn)確移取一定體積的甲醇（G．R．），從隔膜進(jìn)口注入真空瓶，將氮氣引入真空瓶，使內(nèi)外氣壓相等。然后換算成操作溫度下（t）氣態(tài)甲醇體積濃度。在此溫度下，lul的甲醇的體積為：V ×22_4× （m1）真空瓶中甲醇的體積濃度為：V％ ，× × 一× ppm式中：Vr_（．L）—— 氣態(tài)甲醇的體積（rn1）Vr_（t）—— 移取的液態(tài)甲醇的體積（ 1）v-¨ ．— — 真空瓶的容積（rn1）同理，配制其它濃度的甲醇外標(biāo)氣。1．3 氣相色譜操作條件的選擇根據(jù)實際情況，選擇兩種氣相色譜操作條件分離二甲醚和甲醇，操作條件如表1。維普資訊 http://www.cqvip.com2004年第2期 瀘天化科技表1 氣相色譜操作條件表在方法1所示的氣相色譜條件下，進(jìn)樣10肚l時，對二甲醚產(chǎn)物進(jìn)行氣相色譜分析，得到氣相色譜圖（圖1），此時二甲醚與甲醇的分離度R>7。但在此條件下，微量的甲醇不出峰，加大進(jìn)樣量，進(jìn)樣100gl時，就會出現(xiàn)如圖2的情況。 圖1 二甲醚和甲醇的氣相色譜圖（方法1）圖2 二甲醚中微量甲醇的氣相色譜圖（方法1）圖3 二甲醚中微量甲醇的氣相色譜圖（方法2）根據(jù)這種情況，采用方法2對二甲醚產(chǎn)品中微量甲醇進(jìn)行氣相色譜分析，得到甲醇和二甲醚的分離分析譜圖（圖3）。在此操作條件下，進(jìn)100~1的氣態(tài)樣品，二甲醚和甲醇也能達(dá)到很大的分離度。1．4 定性分析分離條件選擇好后，接下來就是定性。氣相色譜的定性方法有很多，包括已知物對照定性、文獻(xiàn)的保留數(shù)據(jù)定性、經(jīng)驗規(guī)律定性、化學(xué)反應(yīng)定性與其它儀器結(jié)合定性等等。本文用已知物對照定性中的追加法（峰增高法）對各個組分定性，得到各組分的出峰順序和相對保留時間，如表2。表2 各組分的出峰時間與出峰順序表分離度為兩個相鄰峰的實際的分離程度，概括了兩相鄰峰的寬度和兩峰zui高點的距離，比較全面地評述了柱效能。其中分離度計算公式如下：R： W 2 （卜1） 1／2（1）+W 1／2（2）式中：R— — 樣品氣體中組分保留時間（min）wl／2— — 樣品氣體中組分半峰寬（min）1．5 定量分析因為所涉及到的均是氣體，溫度對體積有很大的影響，氣相色譜的測定在同一溫度下進(jìn)行，并采用密封器進(jìn)樣。用外標(biāo)法得到甲醇的體積濃度校正因子，其結(jié)果如表3所示。表3 甲醇體積濃度校正因子表維普資訊 http://www.cqvip.com· 56 · 瀘 天化科技 2004年第2期CM oH=FM oH×AM oH （1—2）F Me（]H：d。M oH—A 廣MeOH （卜3）stdMeoH 上 J其中：cMeOH——二甲醚產(chǎn)品中甲醇的體積百分比濃度（ppm）FMeOH—— 甲醇的體積濃度校正因子（rainI1× m v一 × ppm 1AM oH—— 甲醇的峰面積（min×mv）C stdMeOH—— 甲醇標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度（ppm）A stdM oH—— 甲醇標(biāo)準(zhǔn)氣體峰面積（rain×mv）通過配制不同濃度、同一濃度外標(biāo)氣并以相同或不同體積進(jìn)樣，獲得甲醇的峰面積，驗正了數(shù)據(jù)的平行性。并通過式（1—3）計算得到甲醇體積濃度校正因子。進(jìn)100~1二甲醚產(chǎn)品氣，獲得甲醇的峰面積，并通過式（1—2）得甲醇的體積百分比濃度。二甲醚的體積百分比濃度可通過差量法獲得。2 結(jié)果與討論氣相色譜的特點是分離、定性、定量同時進(jìn)行，一次完成。分離是核心，分離的好壞直接影響定性、定量結(jié)果，因此分離操作條件的選擇是一個色譜分析中的關(guān)鍵問題。色譜操作條件包括色譜柱、柱溫、進(jìn)樣口溫度、檢測器溫度、載氣的種類和流速的選擇。除色譜的幾個重要參數(shù)外，進(jìn)樣量也是影響分析的重要因素：進(jìn)樣量過大，會使分離度變小，幾個峰重疊在一起，分離不好，難于定性；進(jìn)樣量太少，含量少的組分會因檢測器的靈敏度不夠而不出峰。但隨二甲醚進(jìn)樣量的增大，保留時間向后延遲，二甲醚和甲醇峰重疊在一起。兩個峰的重疊，將導(dǎo)致定量結(jié)果不準(zhǔn)確。只有各種氣相色譜操作條件的*組合，才能得到準(zhǔn)確的走性、定量結(jié)果。本文在方法2的氣相色譜操作條件下，進(jìn)100tA高純度的二甲醚產(chǎn)品，得到如圖3所示的氣相色譜圖，其中甲醇的峰面積12569．016 min×mv，用式（1—2）計算出二甲醚產(chǎn)品中甲醇的體積百分比濃度18ppm。3 結(jié)論應(yīng)用毛細(xì)管氣相色譜法，采用INNOWAX毛細(xì)管色譜柱、FID檢測器對二甲醚產(chǎn)品中微量甲醇進(jìn)行分析，并用外標(biāo)法定量，取得滿意的效果，并在生產(chǎn)中得到應(yīng)用。本方法適合二甲醚產(chǎn)品的質(zhì)量控制分析，甲醇濃度的測得，為差量法測量二甲醚的純度奠定的基礎(chǔ)，解決了高純度二甲醚無法直接測量的問題。用外標(biāo)法定量時，重現(xiàn)性好，度高，具有重要的應(yīng)用價值和現(xiàn)實意義。參考文獻(xiàn)1 畢錦斌，張正國，馮鈺安．二甲醚的生產(chǎn)工藝與質(zhì)量控制． 氣霧劑通訊，1998，（5）：10～122 化學(xué)工業(yè)部人事教育司，化學(xué)工業(yè)部教育培訓(xùn)中心組織編寫．儀器分析．化學(xué)工業(yè)出版社，（1997）：353～358如對以上實驗相關(guān)的儀器感興趣請：北京普瑞分析儀器有限公司：李： /