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酚類產(chǎn)品組成的氣相色譜測(cè)定方法

本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦化產(chǎn)品的三混甲酚、間對(duì)甲酚中苯酚、鄰甲酚、間甲酚和對(duì)甲酚等組分的測(cè)定。
       本方法使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸為減尾劑，白色405硅烷化載體配制的固定相，試樣不需轉(zhuǎn)化處理，直接進(jìn)樣，分離、分析甲酚異構(gòu)件等組分。測(cè)量各組分的峰面積，按面積歸一化法計(jì)算各組分的百分含量。

            一、儀器和試劑
            1．儀器和試劑
            色譜儀：具有以下技術(shù)特性的任何色譜儀。
            （1）GC-9280型氣相色譜儀配置氫火焰離子化檢測(cè)器：敏感度優(yōu)于10-9克/秒（苯）。
            （2）記錄器：量程為0～1、0～5、0～10毫伏均可。
            （3）色譜柱：柱長2～4廣，內(nèi)徑3毫米的不銹鋼管或玻璃管。
            （4）氮?dú)猓ê猓?，純度大?/span>99%。
            （5）氫氣：純度大于99%。
            （6）凈化空氣。
            （7）注射器：10微升微量注射器一支：0.25～1.0毫升醫(yī)用注射器一支。
            托盤天平：感量0.1克。
            分析天平：感量0.0001克。
            色譜固定液：PBOB液晶，液晶相溫度范圍為120（122）S124（126）N193(195)℃.
            磷酸：分析純，應(yīng)符合GB1282-77《磷酸》的規(guī)定。
            載體：白色405硅烷化載體，80～100目，允許使用性能相似的載體。
            甲醇：分析純，應(yīng)符合GB683-79《甲醇》的規(guī)定。
            無水乙醇：分析純，應(yīng)符合GB678-78《無水乙醇》的規(guī)定。
            二氯甲烷：分析純。
            苯酚：純度大于99.0%.
            領(lǐng)甲酚：純度大于99.0%. 
            間甲酚：純度大于99.0%. 
            對(duì)甲酚：純度大于99.0%. 
            2,3-二甲酚：純度大于99.0%. 
            2,4-二甲酚：純度大于99.0%. 
            2,5-二甲酚：純度大于99.0%.
            2,6-二甲酚：純度大于99.0%.
            3,4-二甲酚：純度大于99.0%.
            3,5-二甲酚：純度大于99.0%.
            萘：純度大于99.0%.
            2,3,5-三甲酚：純度大于99.0%.
            2,4,5-三甲酚：純度大于99.0%.
            2,4,6-三甲酚：純度大于99.0%.
            3,4,5-三甲酚：純度大于99.0%.
            鄰-乙甲酚：純度大于99.0%.
            間-乙甲酚：純度大于99.0%.
            對(duì)-乙甲酚：純度大于99.0%.
            二、準(zhǔn)備工作
            2．色譜柱的制備（以內(nèi)徑3毫米，長2米的色譜柱為例）
            稱取0.04克磷酸，加入與8克載體等體積的甲醇溶解，移入蒸發(fā)皿中，將8克405硅烷化載體倒入其中，紅外燈下緩慢攪拌烘干，再稱取0.52克PBOB液晶，置于蒸發(fā)皿中，加入與8克載體等體積的二氯甲烷溶解，待全溶后，將上面已涂好磷酸的載體加入蒸發(fā)皿內(nèi)的溶液中，在40～50℃或室溫下緩慢攪拌烘干，待無二氯甲烷氣味時(shí)，即可裝柱。

            3．色譜柱的老化
            新制備好的色譜柱在150℃，通載氣老化8～16小時(shí)。
            4．色譜柱對(duì)于間、對(duì)甲酚的分離度R值，必須滿足如下要求：
            　 　tr（對(duì)）·tr（間）
            R=———————————　
            　 y1/2（對(duì)）·y1/2（間）
            式中：R——相對(duì)分離度，數(shù)值應(yīng)大于1.0；
            　　tr（對(duì)）——對(duì)甲酚的保留值，毫米；
            　　tr（間）——間甲酚的保留值，毫米；
            　　y1/2（對(duì)）——對(duì)甲酚的保留值，毫米；
            　　y1/2（間）——間甲酚的保留值，毫米；
            同時(shí)，2,6-二甲酚與鄰甲酚（或間甲酚）的相對(duì)分離度R值也應(yīng)大于1.0。
            5．試樣的稀釋
            量取約0.5毫升混合甲酚試樣，加入5毫升無水乙醇，稀釋后待分析。
            三、分析步驟
            6．色譜分離的典型條件
            檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器
            固定液：6.5%PBOB液晶。
            磷酸：0.5%。
            載體：白色405硅烷化載體（80～100目）。
            色譜柱內(nèi)徑：3毫米。
            色譜柱長：2米。
            柱室溫度：開機(jī)升溫至136℃，1小時(shí)后降到114℃操作注。
            檢測(cè)器溫度：200℃。
            汽化室溫度：270℃。
            出口溫度：200℃。
            氮?dú)饬髁浚?/span>18毫升/分。
            氫氣流量：30亳升/分。
            空氣流量：500亳升/分。
            記錄器紙速：0.5厘米/分。
            輸入的高電阻：103兆歐。
            衰減檔：×1/8。
            進(jìn)樣量：0.2～0.6微升。
            注：色譜柱停用后，每次開機(jī)都要進(jìn)行一次升溫、降溫過程。
            7．在滿足第5條中對(duì)分離度R的要求下，允許適當(dāng)調(diào)節(jié)操作條件。