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水質(zhì)15 種氯代除草劑的氣相色譜儀測(cè)定
1 適用范圍
水中15種氯代除草劑的氣相色譜法適用于2 2 二 氯丙酸 、3,5-二氯苯甲酸、2-（4-氯-2-氧基）丙酸、3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、、2,4,5-涕丙酸、3-氨基-2,5-二氯苯甲酸、2,4-二氯苯氧丁酸、4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚和四氯對(duì)苯二甲酸共1 5 種氯代除草劑的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)前處理方法分為液液萃取法和固相萃取法。 液液萃取法適用于地表水、地下水、生 活污水、工業(yè)廢水 和 海水 固相萃取法適用于 較清潔的 地表水和地下水 。
當(dāng)取 樣體積為 50 0 ml 、定容體積為 10 mlml，進(jìn)樣體積為1.0 µl 時(shí) 方法檢出限為 0. 10. 2 µ g /L ，測(cè)定下限為 0. 4 0. 8 µg/L 詳見(jiàn)附錄 A 。
2 規(guī)范性引用文件
GB17378.3海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第 3 部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸
HJ 91.1污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
HJ 442近岸海域環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范
HJ/T 91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
3 HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范方法原理
樣品在堿性條件下（pH 12 ）水解，然后 在 pH 2 條件下，用二氯甲烷或固相萃取柱提取 樣品中 氯代除草劑， 提取液 經(jīng) 濃縮 、溶劑 轉(zhuǎn)換 后 用 五氟芐基溴衍生化 衍生物經(jīng) 凈化后 用 氣相色譜分離 電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè) 。根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
4 試劑和材料
除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為不含目標(biāo)化合物的 純水 。
4.1磷酸 ρ H 3 P O 4 ））= 69 g/ ml 優(yōu)級(jí)純。
4.2 鹽酸 ρ HCl 1.19 g/ ml 。
4.3 無(wú)水硫酸鈉 Na 2 SO 4 。使用前在400 灼 燒 2 h ，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。
4.4氯化鈉 NaCl 。使用前在400 灼 燒 2 h ，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。
4.5 正己烷 C 6 H 14 ））：農(nóng)殘級(jí)。
4.6 二氯甲烷 CH 2 Cl 2 ））：農(nóng)殘級(jí)。
4.7 丙酮 C 3 H 6 O ））：農(nóng)殘級(jí)。
4.8 甲醇 CH 4 O ））：農(nóng)殘級(jí)。
4.9 甲苯 C 7 H 8 ））：農(nóng)殘級(jí)。
4.10 甲苯 正己烷混合 溶 劑 1 6 。
4.1 1 正己烷 甲苯混合溶 劑 1+ 9 。
4.1 2 氫氧化鈉溶液： c Na OH ））=6 mol/L 。稱取24.0 g 氫氧化鈉溶于水中并稀釋至 100 ml 。
4.1 3 鹽酸溶液： 1+1 。
4.1 4 碳酸鉀溶液： ρ K 2 CO 3 ））=100 g/L 。稱取10.0 g 碳酸鉀溶于水中并 定容 至 100 ml 。
41 5 五氟芐基溴 C 7 H 2 BrF 5 ）。
4.1 6 五氟芐基溴溶液： ρ C 7 H 2 BrF 5 ））=30 g/L 。稱取3.0 g 五氟芐基溴 4. 1 5 溶于丙酮中并 定容 至 100 ml 。
4.1 7 氯代除草劑標(biāo)準(zhǔn)貯備液： ρ =100 mg/L可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。開(kāi)啟后的標(biāo)準(zhǔn)溶液在冷凍、避光條件下密封保存 有效期 1 年 。 也 可 將氯代除草劑標(biāo)準(zhǔn)品 置于 盛有硅膠的 干燥器中 4 8 h 后 ，稱量 以 丙酮 4 7為溶劑 配制 。
4.18 氯代除草劑混合標(biāo)準(zhǔn) 使用液：ρ 10.0 mg mg/L移取10.00 ml氯代除草劑標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.17）于100 ml容量瓶中，用丙酮（4.7）稀釋并定容至標(biāo)線。標(biāo)準(zhǔn)使用液于4℃冷藏、避光保存，保質(zhì)期兩個(gè)月。使用時(shí)應(yīng)恢復(fù)至室溫，并搖均。
4.19 固相萃取柱： 5 00 mg/6 ml 填料為二乙烯苯和 N 乙烯基吡咯烷酮共聚物 或同等柱效的萃取柱 。
4.20 硅膠柱： 500 mg/6 ml ，填料為 40 μ m 75 μ m 層析 硅膠。
4.21 氮?dú)猓杭兌?99.999 ％。
5 儀器和設(shè)備
5.1 氣相色譜儀：具電子捕獲檢測(cè)器 ECD 。
5.2 色譜柱：石英毛細(xì)管柱，長(zhǎng) 30 m 內(nèi)徑 0.25 mm ，膜厚 0.25 μ m ，固定相為 5% 苯基 95%甲基聚硅氧烷 ，或 其 他 等效色譜柱 。
5.3 濃縮裝置 氮吹濃縮儀 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 或 K D 濃縮器等性能相當(dāng)?shù)臐饪s裝置。
5.4 水浴鍋。
5.5 固相萃取裝置。
5.6刻度 濃縮瓶 。
5.7 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
附錄A
(規(guī)范 性附錄）
方法檢出限與測(cè)定下限
表A.1 給出了 目標(biāo) 化合 物的 方法檢出限和測(cè)定下限 取樣量為 50 0 ml 。
表A.1 方法檢出限與測(cè)定下限
