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氣相色譜法定量檢測(cè)白酒中酯、醇、酸等微量組分
摘 要：本文先分析了研究所需材料和方法，包括試驗(yàn)裝置、材料、條件和標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)配制，隨后對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，
包括色譜條件、定量檢測(cè)、回收率試驗(yàn)、精密度測(cè)量、樣品檢測(cè)，希望能給相關(guān)人士提供有效參考。
關(guān)鍵詞：白酒；微量組分；氣相色譜
白酒組成成分中包括高級(jí)醇、酯類(lèi)和有機(jī)酸等物質(zhì)，種種微量元素能夠影響白酒風(fēng)格、口感和香氣，酯類(lèi)賦予白酒果香，而酸類(lèi)則給予白酒以刺激感，醇類(lèi)是白酒制作中的助香劑，掌握其中各種微量元素的配合比例，可以進(jìn)一步提高白酒質(zhì)量。
1 材料和方法
1.1 試驗(yàn)裝置
試驗(yàn)儀器包括配備FID 氫火焰檢測(cè)裝置的氣相色譜儀、毛細(xì)管柱式的色譜柱、電子天平、超純水處理設(shè)備、移液器等。
1.2 材料試劑
材料試劑方面包括溶劑：無(wú)水乙醇添加一定水分，配制成為60% 體積分?jǐn)?shù)試劑。水：根據(jù)GB/T6682 標(biāo)準(zhǔn)選擇一級(jí)水，通過(guò)自制得到。內(nèi)標(biāo)物：乙基丁酸、乙酸正戊酯、叔戊酸。標(biāo)準(zhǔn)品包括辛酸、庚酸、戊酸、正已酸、乳酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、異丁酸、甲酸乙酯等。
1.3 測(cè)定條件
溫度狀態(tài)調(diào)節(jié)方面，開(kāi)始將溫度設(shè)置在35 ℃，維持8 min，隨后按照3 ℃ /min 的頻率將溫度提升至80 ℃，維持1 min，再通過(guò)3 ℃ /min 的頻率，提高到140 ℃，維持1 min，以5 ℃ /min 的頻率，將溫度提高到180 ℃，最后按照10 ℃ /min 的頻率，把溫度提高到210 ℃，維持10 min。進(jìn)樣量是1 μL， 進(jìn)樣口的溫度是240 ℃， 檢測(cè)器溫度250 ℃， 載氣流量是20 mL/min，載氣狀況：空氣是99.9%、氫氣是99.9%，氮?dú)馐?9.9%，分流比是20 ∶ 1。
1.4 混合組分標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)配制
配制出酸類(lèi)、酯類(lèi)、醇類(lèi)三個(gè)品種的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，添加60% 的乙醇溶液，定容到刻度，隨后進(jìn)行均勻混合，將其進(jìn)行稀釋至標(biāo)準(zhǔn)濃度，隨后分成五種梯度，配制成為混合標(biāo)樣，計(jì)算出其中不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的組分濃度，準(zhǔn)備上機(jī)測(cè)定。
2 結(jié)果分析
2.1 色譜條件
白酒擁有較寬沸程，成分比較復(fù)雜，因此在分析過(guò)程中，需要使用不同色譜柱實(shí)施鑒定分離。當(dāng)下國(guó)家推出的白酒標(biāo)準(zhǔn)分析法，包括GDX102填充柱、FFAP 和PEG，通過(guò)上述幾種方法能夠把白酒中的各種物質(zhì)分離開(kāi)來(lái)，但無(wú)法分離一些性質(zhì)比較相似的物質(zhì)，比如乙縮醛和乙酸乙酯，而這兩種物質(zhì)也是白酒香味的重要組成部分，能夠?yàn)榘拙圃黾酉銡?。同時(shí)，乙酸乙酯還是清香型白酒制作的核心內(nèi)容，乙縮醛還是評(píng)價(jià)白酒質(zhì)量和老熟的重要指標(biāo)，分離兩種物質(zhì)，能夠影響白酒的控制質(zhì)量。此次試驗(yàn)中主要是使用CPWAX57CB型號(hào)的毛細(xì)管柱，整體柱長(zhǎng)為50 m，可以對(duì)白酒中十幾種微量元素進(jìn)行分析，還可以將離酸類(lèi)物質(zhì)有效分離開(kāi)來(lái)。通過(guò)分析酸類(lèi)物質(zhì)的色譜圖可以發(fā)現(xiàn)，幾種酸峰呈一種對(duì)稱(chēng)狀態(tài)，峰形比較尖銳。在此次試驗(yàn)中主要是以多階層升溫為主，比較緩慢。
2.2 定量檢測(cè)
在對(duì)色譜條件進(jìn)行優(yōu)化處理后，可以在氣相色譜中看到五種梯度比較明顯的峰形，隨后實(shí)施定量試驗(yàn)。在選定色譜條件后，通過(guò)內(nèi)標(biāo)法實(shí)施定量處理，針對(duì)系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣進(jìn)行詳細(xì)觀(guān)察，隨后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，將系列月內(nèi)標(biāo)物的濃度之比當(dāng)作橫坐標(biāo)，將化合物和內(nèi)標(biāo)物峰面積之比當(dāng)作縱坐標(biāo)，并計(jì)算線(xiàn)性回歸，通過(guò)分析可以發(fā)現(xiàn)30 種微量組分標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)整體上呈現(xiàn)出一種優(yōu)質(zhì)線(xiàn)性關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)均超出0.999 9，僅有少數(shù)部分組分因?yàn)楹康牟町?，?dǎo)致整體效果不佳。
2.3 回收率試驗(yàn)
為了對(duì)這種方法準(zhǔn)確度進(jìn)行評(píng)估，此次試驗(yàn)中在濃度已知的白酒樣品中融入30 種組分標(biāo)準(zhǔn)容易實(shí)施測(cè)定，對(duì)不同組分回收率效果進(jìn)行分析可以發(fā)現(xiàn)，每組組分回收率大致在94.3%~100.3%，當(dāng)最終檢測(cè)出來(lái)的組分含量較大時(shí)，最終回收率結(jié)果接近于100%，證明這種方法最終檢測(cè)結(jié)果比較可靠，滿(mǎn)足測(cè)定要求[1]。
2.4 精密度測(cè)定
因?yàn)樵跇悠分写嬖诓糠职拙瞥煞址峙洳痪?，所以?xún)H針對(duì)白酒中幾種含量較高的指標(biāo)元素進(jìn)行檢測(cè)，在相同條件下，針對(duì)同一樣品實(shí)施6 次重復(fù)測(cè)定。利用5 mL 比色管吸滿(mǎn)樣品溶液，隨后添加0.1 mL 的內(nèi)標(biāo)混合液，進(jìn)行混合。色譜進(jìn)樣量是2 μL，實(shí)施6 次連續(xù)測(cè)定，最終結(jié)果發(fā)現(xiàn)幾個(gè)組分變異系數(shù)都低于5%，最終結(jié)果證明精密
度狀況比較好。
2.5 樣品檢測(cè)
對(duì)市場(chǎng)中的清香型、醬香型和濃香型三種類(lèi)型白酒實(shí)施測(cè)定，分別對(duì)60%VOL、38%VOL、52%VOL 的白酒樣品進(jìn)行分析，最終測(cè)定三種不同香型的白酒成分和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)衛(wèi)生指標(biāo)含量范圍大概是：丁酸乙酯為0.04~1.06， 乳酸乙酯為0.44~2.24、乙酸乙酯為0.28~3.26、甲醇為0.01~0.52。市場(chǎng)中所銷(xiāo)售的白酒成分均在線(xiàn)性范圍當(dāng)中，保證樣品檢測(cè)準(zhǔn)確性，能夠進(jìn)行大范圍推廣應(yīng)用。
3 結(jié)語(yǔ)
通過(guò)相關(guān)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，此種方法可以對(duì)白酒中的各種微量組分進(jìn)行同時(shí)檢測(cè)，同時(shí)還能對(duì)各種香型白酒成分進(jìn)行分析，檢測(cè)結(jié)果具有較高靈敏度，回收率比較穩(wěn)定，同時(shí)這種方法還比較經(jīng)濟(jì)實(shí)用，能夠在白酒企業(yè)中推廣開(kāi)來(lái)，指導(dǎo)監(jiān)督白酒生產(chǎn)質(zhì)量。
參考文獻(xiàn)
[1] 李芳芳, 吳衛(wèi)宇. 氣相色譜法定量檢測(cè)白酒中酯、醇、酸等微量組分[J].釀酒,2015,42(1):104-107.