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醫(yī)用口罩中環(huán)氧乙烷殘留檢測的解決方案
背景
2020年，病毒肺炎在中國爆發(fā)，一時間全國上下，齊心協(xié)力共同抗擊疫情，此時的口罩成為了我們抗擊疫情的第一道防線，全國各個地方口罩陷入了一時短缺的狀態(tài)，在所有口罩生產(chǎn)企業(yè)加班加點趕制口罩的同時，需要做到的是，不止在生產(chǎn)數(shù)量上達到要求，還要提供質(zhì)量上的保障，所以口罩中環(huán)氧乙烷的殘留測定尤為重要。
環(huán)氧乙烷(EO)是一種廣譜低溫滅菌劑，可在常溫下殺滅各種微生物，包括芽孢、結(jié)核桿菌、細菌、病毒、真菌等。同時EO穿透性很強，可以穿透微孔達到產(chǎn)品內(nèi)部相應的深度，從而大大提高滅菌效果，目前大多數(shù)無菌醫(yī)療器械生產(chǎn)企業(yè)普遍采用環(huán)氧乙烷滅菌。然而在殺滅微生物的同時，殘留在醫(yī)療器械中的環(huán)氧乙烷會對使用者的身體產(chǎn)生一定程度的傷害。經(jīng)動物實驗表明，環(huán)氧乙烷不僅具有急性毒性，還具有致過敏性、致突變和致癌作用。
GB/T 16886.7-2015《醫(yī)療器械生物學評價 第7部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》，GB/T 14233.1-2008《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第1部分：化學分析方法》， GB19083-2010《醫(yī)用防護口罩技術(shù)要求》，規(guī)定了醫(yī)用口罩環(huán)氧乙烷殘留檢測方法，參照上述標準，我公司采用RHS-628全自動頂空進樣器與GC9280氣相色譜儀聯(lián)用，進行環(huán)氧乙烷殘留量測定實驗，提供了全面、高效、精準的解決方案。
儀器配置
儀器：GC9280氣相色譜儀，附氫火焰離子檢測器（FID）；RHS-628全自動頂空進樣器
色譜柱：毛細管柱
典型譜圖
圖1 2.0 μg/mL環(huán)氧乙烷典型譜圖
校準曲線
圖2 環(huán)氧乙烷校正曲線
表1 環(huán)氧乙烷的保留時間、線性方程、相關系數(shù)
化合物 | 保留時間/min | 標準曲線 | 相關系數(shù) |
環(huán)氧乙烷 | 3.340 | A=-61.126003+7094.114748*W | 0.99974 |
重復性及檢出限
圖3 1.2μg/mL環(huán)氧乙烷的RSD%多重譜圖
表2 環(huán)氧乙烷的重現(xiàn)性和檢出限結(jié)果
化合物 | 平均時間/min | 時間RSD/% | 面積RSD/% | 檢出限/ （ug·g-1） | 定量限/ （ug·g-1） |
環(huán)氧乙烷 | 3.343 | 0.026 | 1.927 | 0.3 | 1.2 |
加標回收率
表3 環(huán)氧乙烷加標回收率實驗數(shù)據(jù)
化合物 | 含量水平（ug/g） | 平行實驗（ug/g） | 實驗室內(nèi)相對標準偏差(%) | 平均加標回收率% | 加標回收率% | ||
環(huán)氧乙烷 | 2 | 1.9505 | 2.0245 | 2.0235 | 2.1224 | 99.98 | 97.52-101.23 |
4 | 4.0415 | 4.0075 | 3.8665 | 2.3362 | 99.30 | 96.66-100.18 | |
10 | 10.233 | 9.8945 | 9.9845 | 1.7467 | 100.37 | 98.95-100.37 | |
樣品測試
化合物 | 保留時間/min | 半峰寬/min | 峰高/fA | 峰面積/fA*s | 含量/mg/kg |
環(huán)氧乙烷 | 3.344 | 0.051 | 5.5 | 19.7 | 0.0369 |
結(jié)論
采用頂空-氣相色譜法測定醫(yī)用口罩中殘留的環(huán)氧乙烷。該方法采用色譜柱分離，FID檢測，樣品中環(huán)氧乙烷與其它組分很好的分離，環(huán)氧乙烷的線性較好，其線性相關系數(shù)在0.999以上，檢出限為0.3μg/g，定量下限為1.2μg/g，加標回收率在96.66-101.23%之間，實驗室內(nèi)相對標準偏差為1.75~2.33%。