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氣相色譜法測(cè)定氯化氫氣體中微量水分
隨著氯堿產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展，氯下游產(chǎn)品也不斷涌現(xiàn)，在大多數(shù)氯產(chǎn)品的生產(chǎn)中，都必須盡量除去原料氯化氫氣體中的水分。氣相色譜法測(cè)定氯化氫中水含量的測(cè)定，結(jié)果表明，氣相色譜法測(cè)定氯化氫中的水含量，不僅快速準(zhǔn)確，而且也更為經(jīng)濟(jì)環(huán)保。普瑞儀器旗下主要包括GC-9280系列在線氣相色譜分析儀及其配套設(shè)備，廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等域。
1 氣相色譜法測(cè)定原理
利用電石能與微量水迅速反應(yīng)生成乙炔?。再通過(guò)氣相色譜儀測(cè)定乙炔含量來(lái)?yè)Q算出氯化氫氣體中的水含量。反應(yīng)式為：2H2O+CaC2---+C2H2+Ca(OH)2
由理想氣體狀態(tài)方程與阿伏加德羅定律可知：當(dāng)T，P一定時(shí)V，n成正比，即n=V／R可推算出氯化氫氣體中微量水的含量，公式如下：
W％=2VH2o MH．o／(2V．~oMH o+vHCLMHCL xlO0
2 實(shí)驗(yàn)
2．1 儀器
普瑞GC-9280型氣相色譜儀(簡(jiǎn)稱GC，北京普瑞公司)，TCD檢測(cè)器，1 mL、100 mL注射器，U型管，吸收瓶。
2_2 試劑
乙炔(純度>99．99％)，15％NaOH溶液。
2．3 色譜條件
色譜柱：GDX301；
溫度：柱溫60℃ ，汽化室120℃，檢測(cè)器130(℃
橋流80 mA：
流量：氫氣(載氣)流量30 mL／min；
2．4 實(shí)驗(yàn)方法
2．4．1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別抽取0．1 mL、0．5 mL、1．0 mL乙炔氣體(純度>99．99％)注入已充入氮?dú)夂头庞袔琢２Ａе榈?00 mL注射器內(nèi)，搖勻放置5 min后分別取1．0 mL進(jìn)色譜儀。測(cè)定數(shù)據(jù)、標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖1。
2．4．2 氣相色譜法對(duì)氯化氫氣體中的水分的測(cè)定將含水的氯化氫氣體通過(guò)填充好電石的U型管．用NaOH溶液吸收瓶吸收氯化氫氣體，通氣十分鐘左右后．用100 mL注射器在U型管與NaOH溶液吸收瓶之間收集五十毫升左右的混合氣體，再取1．0 mL混合氣體氣進(jìn)色譜儀測(cè)定其中的C H 的含量。平行測(cè)定數(shù)據(jù)見(jiàn)圖2、圖3。
由公式(1)計(jì)算出氯化氫氣體中水的含量為：
WI％=2VH2oM H2o／(2Vn 2oMHto+V MHn xlO0= 2x0．1l0 6x18x10o／(2xO．1 106x18+100~36．6453)：0．108 5％
W1％=2V．20M H2o／(2V．2oMH2o+VHmM xl00= 2xO．109 8x18xlO0／(2xO．109 8x18+100~36．645 3)= 0．107 8％
